生姜精油中姜烯的分离纯化

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1、山东大学硕士学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名:日期:关于学位论文使用授权的声明本人同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的印刷件和电子版,允许论文被查阅和借阅;本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用

2、影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。(保密论文在解密后应遵守此规定)论文作者签名:导师签名:日期:iii山东大学硕士学位论文目录摘要IABSTRACTIII第一章文献综述11.1引言11.2生姜精油介绍31.2.1生姜精油的主要化学成分及应用31.2.2生姜精油的提取方法41.3姜烯概述61.3.1姜烯的性质61.3.2姜烯的应用价值61.3.3姜烯的分离纯化方法71.3.3.1硅胶柱层析法71.3.3.2分子蒸馏法81.3.3.3大孔树脂法91.3.3.4化学反应法101.4硅胶

3、柱层析的原理与技术111.4.1硅胶柱层析的原理111.4.2层析柱的选择121.4.3柱层析装置121.4.4硅胶的选择121.4.5流动相的选择131.4.6待分离样品装柱151.4.7洗脱151.4.8硅胶柱层析的应用实例161.5国内外研究现状171.6本研究的目的、意义和内容181.6.1研究的目的、意义181.6.2主要研究内容18iii山东大学硕士学位论文第二章姜烯测定方法研究202.1姜烯测定方法现状202.1.1化学反应法202.1.2紫外分光光度(UV)分析法212.1.3气

4、相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析法212.1.4红外色谱法(IR)、质谱法(MS)和核磁共振法(NMR)222.2本研究拟建立的姜烯检测方法分析232.2.1薄层色谱(TLC)法232.2.2紫外可见分光光度(UV)法242.2.3气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析法252.2.4高效液相色谱(HPLC)法262.3姜烯测定方法的试验确定272.3.1试验仪器、试剂与材料272.3.2UV分析条件的确定272.3.3GC-MS分析条件的确定302.3.4HPLC分析条件的确

5、定332.4本章小结34第三章硅胶柱层析法分离生姜精油中的姜烯353.1试验仪器、试剂与材料363.1.1主要仪器与设备363.1.2原料与试剂363.2实验步骤363.2.1硅胶活化363.2.2待分离样品的制备373.2.3装柱373.2.4洗脱剂洗脱373.2.5UV、GC-MS和HPLC分析373.3结果与讨论383.3.1烯类和酚类成分的分离38iii山东大学硕士学位论文3.3.2烯类的精细分离403.3.2.1洗脱剂的确定413.3.2.2生姜精油与硅胶比例的选择423.3.2.3硅

6、胶活化时间的影响433.3.2.4洗脱剂流速的影响443.3.3特征洗脱样品的分析453.3.3.1UV扫描图453.3.3.2GC-MS分析结果473.3.3.3姜烯回收率的计算503.3.3.4HPLC分析513.4硅胶再生试验533.4.1已用硅胶的洗涤回收533.4.2一次回收硅胶分离生姜精油试验533.4.3二次回收硅胶分离生姜精油试验533.4.4两次分离的UV分析结果533.5本章小结54第四章硅胶柱层析法纯化姜烯554.1试验仪器、试剂与材料554.1.1主要仪器与设备554.1

7、.2原料与试剂554.2实验步骤564.2.1浓缩姜烯样品564.2.2硅胶活化564.2.3待分离样品制备564.2.4装柱564.2.5洗脱剂洗脱564.2.6UV、GC-MS和HPLC分析564.3结果与讨论574.3.1分离条件的讨论57iii山东大学硕士学位论文4.3.2GC-MS和HPLC分析574.3.3姜烯回收率的计算594.4本章小结60第五章结论61参考文献63致谢66附录:硕士期间发表学术论文67iii山东大学硕士学位论文CATALOGTheChineseabstractI

8、TheEnglishabstractIIIChapter1LiteratureReview11.1Introduction11.2Gingeressentialoilintroduction31.2.1Themainchemicalcompositionandapplicationofgingeressentialoil31.2.2Extractionsofgingeressentialoil41.3Zingibereneoverview61.3.1Thenatureofzingiberene6

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