转化工液体微量水分的测定

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1、转化工液体微量水分的测定化工液体微量水分的测定化工液体微量水分的测定北京兰德梅克科技开发有限公司供稿水分的危害在很多液体化工产品和中间体中，水分含量是产品质量的重要标志之一。过多的水分会破坏化学反应，产生副产品，降低收率。乙酯中的水分来源主要有两个渠道，其一是产品本身自带，如我国《GB3728-91工业乙酸乙酯》中规定，优等品水分含量小于1000ppm，一等品水分含量小于2000ppm，合格品水分含量小于4000ppm，在市售乙酯中，这些水分都是不可避免的。据笔者经验，购买时最好选择优等品的乙酯，考虑到存放因素，在复合前应使水分含量不大于2000ppm，这样才能保证复合质量。其二

2、，乙酯在存放过程中吸收的水分，因为乙酯属于易挥发液体，在挥发过程中需要吸收热量，表层乙酯的急速挥发主要热量来源就是空气中水蒸气的凝结放热，而凝结的水分则很快溶入乙酯中，进一步增加了其水分含量，这在夏季空气相对湿度大于80%时尤为突出。鉴于这种情况，在复合前事先测定乙酯中的水分含量就显得非常重要了。各种水分测定仪的比较市售的水分测定仪有很多，按测试方法分有以下几种：红外法类仪器，体积小，测定范围比较宽，精确度差，适合水分含量5%-90%的木材、纸张等材料的测定，结构简单，价格低廉。卡尔费休库仑法类仪器，主要原理：利用化学反应后电导率变化计算，结构复杂，体积较大，测定精确度高，适合水

3、分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定，价格较高，该类仪器有一个不好的特点，就是更换溶剂时不容易找平衡。比较适合每日上百次的多频次测试。卡尔费休容量法，结构比较简单，精确度好，适合水分含量10PPm-10%的测定，一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定，价格从数千元到数万元不等。可以看出，对于一般液体化工产品，测定的水分含量时，应该使用卡尔费休容量法水分测定仪，可以满足每日数十次以下测定的要求，且经济性比较好。该仪器有一个特点，就是测试时可以通过目测观察仪器是否正常(在滴定终点时显示浅咖啡色)。卡尔费

4、休容量法水分测定的测定原理卡尔费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应：I2+2eó2I-在反应池的溶液中同时存在I2和I-时，该反应在电极的正负两端同时进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在，则两个电极间没有电流通过。卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质，把其计量滴入反应池，能与待测溶液中的水发生如下化学反应：H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3C5H5N·HI→C5H5N·H++I-该反应持

5、续进行，不断消耗水，生成I-，一直到反应滴定终点，水分消耗完毕。这时，溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在，才能发生I2和I-同时存在的情况，两个铂电极之间的溶液开始导电，由电流指示达到终点，停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。卡尔费休电量法的测定原理电量法，是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定，而是通过电解过程，使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘：2I¯；-2e─→I2所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时，停止电解

6、。然后根据法拉第电解定律：CMi·tm=---×---=---96500n10722计算出待测试样的水分含量。选购水分测定仪的注意事项对于市售的各种卡尔费休容量法水分测定仪，建议化工厂家根据性价比排列，选择购买时注意以下几点：1、选择时最好考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测，在达到终点后也需要手动关闭，因各人动作习惯不同而迟延，会带来不必要的误差。2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在，非常容易吸收水分，待测样品也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分

7、，卡尔费休试剂又是腐蚀性很高的试剂，应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵，防止产生泄漏，导致仪器的报废。4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件，一方面应具有较高的灵敏度，另一方面，因其测试时浸泡在试验池中，最好选择配备优质的铂电极仪器，以保持电极寿命。另外，要得到精确的测试结果，水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外，还应该注意以下问题(以ZD-2型全自动水分测定仪为例)：■系统全密闭问题。卡尔费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试