微量水分的测定.pdf

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1、技术管理微量水分的测定王瑞欢(大庆炼化公司质量检验与环保监测中心163411)摘要:本文总结了4种微量水分的方法，主要从基本原理、适露点仪按工作原理不同可分为：1.镜面式露点仪2.电传用范围、如何提高分析准确性以及原理应用等方面介绍了这四种感器式露点仪3.电介法露点仪4.晶体振荡式露点仪5.红方法。并对各种方法中准确性影响因素做了进一步分析。外露点仪6.半导体传感器露点仪关键词：微量水分；准确性；应用其中，镜面结露法是一种精度较高的方法。原理为水份含量一、卡尔费休库仑法不同的气体会在不同温度下的镜面上结露。采用光电检测技术1.基本原理检测出露层，同时测量结露时的温

2、度，即为露点。镜面式露点仪卡尔·费休库仑法适于测定绝对含水量低于100μg的样品。一般精度可达到±0.5℃以内。如：JF-5型库仑法微量水测定仪，灵敏度可达到0.1μgH2O。适2.仪器应用用范围涉及化工、医药、环保、地质、食品等部门的原料、中间体及（1）镜面污染对露点测量的影响产品）。所受副反应干扰较少，但测定时间较长。在露点测量中，一些易冷凝物质的蒸气（例如有机物），也会干扰电解液同样品中水反应如下：露点的测量。此外，如果被测气体中携带可溶性盐类，则镜面提I2＋SO2＋3C5H5N＋CH3OH＋H2O＝2C5H5N·HI＋C5H5N·前结露，使测量结果产生正偏

3、差；若污染物是不溶于水的微粒，会HSO4CH3使光电露点仪发生零点漂移。消除污染的影响，可对被测气体进I2与Ｉ-构成一个平衡体系，样品中水与体系中的I2反应时，行过滤；定期清洗镜面；此外，可在每次测量前对镜面进行加热，消耗了部分I2，破坏了体系的平衡，反应为体系导电能力的变并通气吹除污染物。化。指示电极检测到这一变化，测量系统控制工作电极开始工（2）露点仪测量条件的选择作，将Ｉ-重新转化为I2。检测器测量出工作电极消耗的电量，换对于特定样品，当其他测量条件一定时，加大被测气体的质算为样品中的水含量。工作电极上发生如下反应：量流速有利于气流和镜面之间的传质。但是流速

4、不能太大，否则2I-－2e→I2会造成过热问题。一般的流速范围在0.5L/min～0.8L/min之2.如何提高准确性间。但在测量过程中，应注意避免“过冷”情况出现。降温速度不把电解液存放于通风良好，环境温度小于35℃，低温无下限，宜太快，否则会加大测量的误差。最佳降温速度一般通过实验来相对湿度不大于75％的地方；应定期进样口硅胶垫；当干燥管里确定。大气中的水分含量都在几万ppm，要使测量数据准确可的硅胶由蓝色变至粉色时，应更换新的干燥硅胶；每周要转动一靠，在确保仪器的性能的前提下，还必须注意：下滴定池的磨口连接处，在不能轻松转动时，要小心取下，清洗干气路系统一定

5、要密封性好良好。净磨口和插口，并重新涂上薄薄的一层真空脂。取样管道尽量短。测量电极弯曲时，可以用用镊子夹住铂金电极的根部，同时取样管道和测量腔内壁力求干净，选用不锈钢或聚四氟乙烯。轻轻整理铂金电极顶端。当测量电极被污染时，用有机溶剂（丙四、共沸分馏法酮）对测量电极进行擦试或用浓硫酸浸泡，仍不能去掉时，用酒精1.基本原理灯火焰烧铂丝球端。用三氯甲烷清洗玻璃件外表及铂网上的污在分馏过程中，有时会得到一个具有固定气液相组成与恒定垢,当还不能清洗干净时，将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯沸点的混合物，称为共沸（或恒沸）混合物，其沸点称为共沸点（或中。用吹风机的热风烘干阴极，砂

6、芯部分为水分难于烘干处，当恒沸点）。混合物的共沸点比其中任一纯组分的沸点都低，适用有可能存在剩余水分时，把阴极室放入真空干燥器中干燥12小于分馏在自身沸点下性质不稳定的组分，以及在较低温度下蒸馏时。出特定组分。二、色谱法2.在化验分析中应用1.基本原理利用共沸混合物的形成将混合物中的某一组分带出。破坏对于组分含量比较固定的样品，当样品中水能够由特定色谱共沸混合物的另一方法是加入第三组分，如向乙醇和水的共沸混柱与其他组分分离开，且其他组分对检测器物干扰时，可用本方合物中加入苯，使苯—乙醇—水形成三元共沸混合物蒸出，蒸出法。试样汽化后，被载气携带进入色谱柱，经过分离依

7、次进入热后分成上下两层。例如GB260-77石油产品水分测定法。导池检测器，采用外标法对样品中水分进行进行定量。本方法的共沸原理的另一应用为“共沸干燥”，就是将一种既能与水形优点是：需要样品量少，操作清洁、简便，分析样品速度较快，不需成共沸混合物，而又尽可能（在冷却时）与水互不相溶的物质。消耗大量电解液、溶剂油等化学试剂，维护保养简便。参考文献：2.如何提高准确性[1]程静宝．冷镜式露点仪基本原理露点测量中应该注意的须定期清理气化室，以免气化室内积存大量杂质，影响样品若干问题．气化；定期更换进样垫，进样垫使用一段时间后，可能存在漏气现[2]林振强，赵玮，任昌峰．卡

8、尔-费休库