食品中苯并（a）芘的测定-标准文本.doc

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1、中华人民共和国国家标准GB5009.27—2015食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定（征求意见稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施GB/T5009.27—2015前言本标准代替GB/T5009.27-2003《食品中苯并(a)芘的测定》、GB/T22509-2008《动植物油脂苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法》。本标准与GB/T5009.27-2003《食品中苯并(a)芘的测定》、GB/T22509-2008《动植物油脂苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法》主要变化如下：

2、——标准名称修改为“食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定”；——调整了方法的适用范围，满足GB2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》的需要。——删除了荧光分光光度法与目测比色法，检测方法采用高效液相色谱法。5GB/T5009.27—2015食品安全国家标准食品中苯并（a）芘的测定1　范围本标准规定了食品中苯并（a）芘的测定方法。本标准适合于谷物及其制品（稻谷、糙米、大米、小麦、小麦粉、玉米、玉米面、玉米渣、玉米片）、肉及肉制品（熏、烧、烤肉类）、水产动物及其制品（熏、烤水产品）

3、、油脂及其制品中苯并（a）芘的测定。2　原理试样经过有机溶剂提取，中性氧化铝或分子印迹小柱净化，浓缩至干，乙腈溶解，反相液相色谱分离，荧光检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。3　试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1　试剂3.1.1　甲苯（C7H8）：色谱纯。3.1.2　乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.1.3　正己烷（C6H14）：色谱纯。3.1.4　二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。3.2　试剂配制无。3.3　标准品苯并（a）

4、芘标准品（C20H12）：纯度≥99.0%，或购买商品化标准溶液。警告——苯并（a）芘是一种已知的致癌物质，测定时应特别注意安全防护！测定应在通风柜中进行并戴手套，尽量减少暴露。如已污染了皮肤，可以用10％次氯酸钠水溶液浸泡和洗刷。这是由于次氯酸钠在水中能够释放新生态氧，其具有强烈的氧化性，可以破坏苯并(a)芘，经反复洗净的皮肤可以在紫外光下观察皮肤上有无蓝紫色斑点，直洗到蓝色斑点消失为止。3.4　标准溶液配制5GB/T5009.27—20151.1.1　苯并（a）芘标准储备液（0.5mg/mL）

5、：准确称取苯并（a）芘12.5mg（精确到0.1mg）于25mL容量瓶中，用甲苯溶解，定容。4℃密封避光保存，至少6个月内稳定。1.1.2　苯并（a）芘标准中间液（5.0μg/mL，0.05μg/mL）：吸取0.1mL苯并（a）芘标准贮备液，用乙腈定容到10mL，得到5.0μg/mL的中间液，4℃密封避光保存,至少1个月内稳定。同法再稀释，得到0.05μg/mL的中间液，临用现配。1.1.3　苯并（a）芘标准工作液：把0.05μg/mL中间液用乙腈稀释得到0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0

6、ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL的校准曲线溶液，临用现配。1.2　材料1.2.1　中性氧化铝柱：100-200目，22g，60mL。注：空气中水分对其性能影响很大，打开柱子包装后应立即使用或密闭避光保存。由于不同品牌氧化铝活性存在差异，建议对质控样品进行测试，或做样品回收试验，以验证氧化铝活性是否满足苯并（a）芘的回收率要求。1.2.2　苯并（a）芘分子印迹柱：500mg，6mL。1.2.3　微孔滤膜：0.45μm。2　仪器和设备2.1　液相色谱仪：配有荧光检测器。2.2　分析天

7、平：感量为0.1mg和1mg。2.3　粉碎机。2.4　组织匀浆机。2.5　离心机：转速不小于4000r/min。2.6　涡旋混合器。2.7　超声波振荡器。2.8　旋转蒸发器或氮气吹干装置。2.9　固相萃取装置。3　分析步骤3.1　试样制备3.1.1　谷物及其制品提取：样品用粉碎机粉碎后，称取1g（精确到0.001g）试样，加入5mL正己烷，旋涡混合0.5min，40℃下超声提取10min，4000r/min离心5min，转移出上清液。再加入5mL正己烷重复提取一次。合并上清液，待净化。5GB/T5

8、009.27—2015净化方法1：采用中性氧化铝柱，用30mL正己烷活化柱子，待液面降至柱床时，关闭底部旋塞。将待净化液转移进柱子，打开旋塞，收集净化液，再转入50mL正己烷洗脱，继续收集净化液。将净化液在40℃下旋转蒸发至干，加入1mL乙腈，涡旋溶解0.5min，过微孔滤膜后供液相色谱测定。净化方法2：采用苯并（a）芘分子印迹柱，依次用5mL二氯甲烷及5mL正己烷活化柱子。将待净化液转移进柱子，用6mL正己烷淋洗柱子，弃去流出液。用6mL二氯甲烷洗脱并收集净化液。将净化液在40℃