茶籽油中苯并(a)芘的测定

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1、ICS67.220.20X09DB52贵州省地方标准DBS52/XXX—XXXX食品安全地方标准茶籽油中苯并(a)芘的测定Localfoodsafetystandards—DeterminationofBenzo(a)pyreneinteaseedoilXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施贵州省卫生和计划生育委员会发布DBS52/XXXXX—XXXX目次前言II1　范围12　高效液相色谱法1附录A（资料性附录）　苯并(a)芘标准物质高效液相色谱图(图A.1)4附录B（资料性附录）　苯并(a)芘添加浓度及其平均

2、回收率的试验数据(表B.1)55DBS52/XXXXX—XXXX前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由遵义市产品质量检验检测院提出。本标准由贵州省卫生和计划生育委员会归口。本标准起草单位：遵义市产品质量监督检验院、国家茶及茶制品质量监督检验中心(贵州)。本标准主要起草人：骆书娜、张季、李霞、向丽萍、马昌洪、王兰兰、王奥、杜玲玲、蔡璐、黎亮亮。5

3、DBS52/XXXXX—XXXX食品安全地方标准茶籽油中苯并(a)芘的测定1　范围本标准规定了茶籽油中苯并(a)芘的高效液相色谱测定方法。本标准适用于茶籽油中苯并(a)芘含量的测定。2　高效液相色谱法2.1　原理样品加入氢氧化钾-无水乙醇溶液，在水浴加热皂化后用正己烷萃取，氮气吹干后以液相色谱-荧光检测器测定，外标法定量。2.2　试剂和材料2.2.1　正己烷（C6H14），分析纯。2.2.2　乙腈（C2H3N），色谱纯。2.2.3　氢氧化钾（KOH），分析纯。2.2.4　无水乙醇（C2H5OH），分析纯。2.2.5　氢氧

4、化钾-无水乙醇溶液称取56g氢氧化钾溶于1L无水乙醇:水（95:5，V/V）的溶液中。2.2.6　苯并(a)芘标准品，分子式C20H20，CAS号为50-32-8，纯度大于99.5%。2.2.7　苯并(a)芘标准储备溶液移取0.1mg/mL的苯并(a)芘标准物质1.0mL，用色谱甲醇定容至100mL，配制成1.0μg/mL的标准储备溶液。此溶液于0℃~4℃避光保存。2.2.8　苯并(a)芘标准工作溶液将标准储备溶液用色谱甲醇逐级稀释成浓度为0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0

5、ng/mL、50.0ng/mL的标准工作溶液。置于0℃~4℃避光保存。2.2.9　0.45μm微孔滤膜，有机系。2.3　仪器与设备2.3.1　高效液相色谱仪，配有荧光检测器（FLD）。2.3.2　数显恒温水浴锅。2.3.3　电子天平，感量分别为0.0001g和0.01g。5DBS52/XXXXX—XXXX1.1.1　氮吹仪。1.1.2　旋涡混匀器。1.2　试样的制备与保存将样品充分振摇混匀，分装置于洁净容器内作为试样，标明标记；低温下保存。1.3　测定步骤1.3.1　提取准确称取试样0.5g（精确至0.01g）于50mL

6、比色管中，加入5mL氢氧化钾-无水乙醇溶液，涡旋混匀，在50℃水浴中加热皂化1h，取出后冷却至室温，加入5mL水，涡旋混匀，用20mL正己烷分2次提取，合并正己烷提取液于氮气中吹干，用乙腈定容至1.0mL，过0.45μm微孔滤膜，供高效液相色谱仪测定。1.3.2　测定1.3.2.1　液相色谱条件a)色谱柱为EclipsePAH柱，4.6mm（内径）×250mm，粒径5μm，或同等效能色谱柱；b)进样量为10μL；c)流速为1.0mL/min；d)柱温为30℃e)流动相：乙腈:超纯水=88:12。1.3.2.2　高效液相色

7、谱测定根据样品中苯并(a)芘含量情况，选定与样液浓度相近的标准使用溶液，标准使用溶液和样液中苯并(a)芘的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如果样液中苯并(a)芘含量超出检测的线性范围，则稀释后再进样。以保留时间定性，外标法定量。1.3.2.3　空白试验除不称取试样外，均按2.5.1中的步骤完成空白试验。1.4　计算结果和表述试样中苯并(a)芘的含量按下式进行计算：式中：X--试样中苯并(a)芘的含量，单位为微克每千克（μg/kg）；C--从标准工作曲线得到的苯并(a)芘的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V--样品

8、溶液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m--样品溶液所代表的试样质量，单位为克（g）；注：计算结果在0μg/kg~10μg/kg之间时保留一位小数，计算结果大于10μg/kg5DBS52/XXXXX—XXXX时保留到最接近的整数。1.1　检出限、回收率及精密度1.1.1　检出限本方法的检出限为0.2284μg/kg。