温控湿法消解icpms测定全血中铅镉硒砷汞5种微量元素

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1、万方数据第30卷，第7期2010年7月光谱学与光谱分析SpectroscopyandSpectralAnalysisV01．30，No．7，ppl972—1974July，2010温控湿法消解ICP-MS测定全血中铅镉硒砷汞5种微量元素张秀武1’2，李永华h，杨林生1，李海蓉1，王五一11．中国科学院地理科学与资源研究所，北京1001012．中国科学院研究生院，北京100049摘要采用温控HN03-HzOz湿法消解，ICP-MS测定全血中Pb，cd，Se，As，Hg5种微星元素的含量。在选定的测试条件下，仪器系统稳定性良好，Pb等5种元素的检出限范围2～40ng·L

2、～，全过程中样品均重复测定3次，RSD均在3％内。采用国家全血溶液标准物质GBW(E)09034—09036和人发标准物质GBW09101b中的相应元素进行质量控制，检测结果和推荐值相吻合。同时，应用本方法实测了湘西汞矿区34名村民全血中的5种元素的含量，结果表明：矿区村民Se和A占处于正常水平，血Pb、血Cd、血Hg含量均偏高，有较高的健康风险，应当引起有关部门的重视。本方法快速、灵敏，精密度及准确度均符合要求，适于人体全血样中Pb，CA，se，As，Hg等微量元素的测定。关键词电感耦合等离子体质谱法；微量元素；重金属；全血；湿法消解中图分类号：0657．3文献标

3、识码：ADOI：10．3964／j．issm1000-0593(2010}07-1972—03引言重金属元素一般以天然浓度广泛存在于自然界中，由于大规模的矿山开采、冶炼和商业制造活动，造成其活化释放进入周围大气、土壤、水体和作物中，进一步污染食物并最终威胁人类健康。湘西是我国典型的低温矿床密集区之一，是汞、砷、铅等重金属的重要成矿带，开采历史可追溯至唐代。资料表明，湘西农村矿区内土壤、地表水、大米、居民头发中重金属含量以及居民重金属Hg、Pb等元素的中毒症状普遍高于研究区内的对照区[I。3]。l临床和流行病学研究表明，人体内各种重金属元素含量过高均会引发相关疾病。血

4、液中重金属水平往往能反映当前或近期机体通过饮食摄入或环境暴露的重金属状况。因此研究环境中重金属暴露风险与健康关系时，常常把机体全血血样中重金属元素的含量水平作为莺要的参考指标之一。本次实验采用ICP-MS湿法消解一次测定全血样品中的Pb，Cd，Se，As，Hg5种微量元素的含量水平，建立全血样品中微量元素的测定方法，揭示湘西农村矿区居民的当前或近期重金属的暴露风险。1实验部分1．1实验仪器和仪器参数测试仪器为安捷伦(Aglient)公司7500a型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。用5oAHN03和待测元素标准溶液对仪器整体性能进行调试，仪器灵敏度能达到预期水

5、平时，ICP-MS的工作条件为：RF功率1350W，载气流量1．12L·min～，辅助气流量1L·min一，冷却气流量15L·“n-1，样品提升量0．5mL·min～，采样深度7r／ln'l，氧化物指标0．45％，双电荷指标1．ol％。1．2试剂和标准实验用浓HNCh为MOS级试剂(北京试剂研究所)，30％H202为优级纯，实验用水为超纯水(BamsteadInc．，电阻率≥18．0Mll·cm)。混合标准贮备液：Pb，Cd，Se。As(10rng·L．1)购自Aglient公司，Hg标准溶液(GBW086171m_g·mL_1)购于中国计量科学研究院，上机前用5％

6、HN03逐级稀释到所需浓度。内标溶液：Ge，Y，In，Bi浓度为10ng·mL～，购自Aglient公司。1．3样品处理将冷冻的血样放置至室温，然后用旋涡混合器(GC-88B)震荡均匀。用移液管准确量取0．5mL血样于50mL高收稿日期：2009-08—12．修订日期：2009-11—18基金项目：国家自然科学基金项目(40571008)和科技部国际科技合作项目(2007DFC20180)资助作者简介：张秀武，1979年生，中国科学院研究生院博士研究生e-mail：zxwl216@126．com*通讯联系人e-mail：yhli@igsnrr．ac．cn万方数据第7

7、期光谱学与光谱分析1973脚烧杯，用少许5％HN03冲洗移液管内壁，冲洗液一并移入烧杯中。加入2mL浓HN03和1mL30％H202，盖上表面皿，放置于控温电热板上，逐渐升温至120℃。消解至消解液澄清、透明且无悬浮物，剩余溶液体积≤o．5mL，取下冷却至室温，用5％HN03定容到15mL的比色管中，待测。同时，同样方法处理空白样品2份，标准物质2～6份。全血Pb和CA标准物质(GBW(E)09034-09036)处理过程同全血血样。鉴于实验期间无法购买到se，As，Hg全血国标物质，以人发标准物质((；阴叼9lolb)作为参考，用于上述3种元素的质域控制。人发