环已胺分析方法的改进

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1、环已胺分析方法的改进——由填充柱改毛细管柱对比分析摘要环己胺色谱分析一直沿用的是HG/T2816-1996工业环己胺标准中规定的填充柱分析法。利用毛细管柱分析环己胺与传统的填充柱分析相对比，克服填充柱分析过程中操作的复杂性，分离度差的特性，寻找出毛细管分析的优点：在主组分含量不变的情况下，能够达到更好的分离，而且大大缩短了分析时间，节约了人力、物力，更好的指导生产，节能降耗。关键词毛细管柱填充柱环己胺苯胺分离度1引言工业环己胺是一种无色液体，有鱼腥胺气味。由苯胺在高温和高压下加氢而制得。用途　用作橡胶硫化促进剂;也用作合成纤维、染料、气相缓蚀剂的原料

2、。环己胺的磺酸盐，作为人工甘味料，用于食品、饮料和医药。环己胺色谱分析一直沿用的是HG/T2816-1996工业环己胺标准中规定的填充柱分析法。填充柱固定液是十二烷基磺酸钠，载体是白色101硅烷化担体，液膜厚度为5%。此操作比较复杂，柱子的填充效果因固定液的溶解、担体的处理、填充手段的不同而出现较大差异。若填充不好，苯胺与环己胺分离效果较差，而这两项指标属本分析项目中的主要指标。十二烷基苯磺酸钠属于非极性固定液，寻求一种与它极性相似的物质代替它，因而我们选择毛细管柱来替代填充柱，克服填充柱的不足，使分离效果更为理想。2实验部分92．1填充柱2．1．1

3、仪器及色谱操作条件、填充物SP-2000型色谱仪及工作站；色谱柱：Φ3mm×2m不锈钢螺旋柱；检测器：氢火焰离子化检测器；填充柱柱箱温度初始130℃保持2.50分升温30℃/分至180℃保持2.00分钟检测器温度：250℃；汽化温度：250℃；气体流量：N2：H2：Air＝30：30：300mL/min（填充柱）；进样量：0.2μL；甲醇：AR级；氢氧化钾：AR级；三氯甲烷：AR级；固定液：十二烷基苯磺酸钠AR级；担体：白色101硅烷化担体（80-100目）。2．1．2试剂环已胺：AR级；环已烷：AR级；苯胺：AR级；二环已胺：AR级。2．1．3色谱

4、柱的制作2．1．3．1固定液的涂渍称取0.08gKOH于250mL烧杯中，加入25mL甲醇，将8.0g干燥的担体缓缓倒入烧杯中，使载体完全浸润，浸泡15min后在红外灯下加热，轻轻拍打并转动烧杯，使涂渍均匀，溶剂挥发干后，在100℃烘箱中干燥30min。称0.40g十二烷基苯磺酸钠于250mL烧杯中，加入25mL三氯甲烷使其溶解，将处理过的载体缓缓倒入烧杯中完全浸润，浸泡30min后，在红外灯下加热，轻轻拍打并转动烧杯，使涂渍均匀，溶剂挥发干后，在100℃烘箱中干燥30min。2．1．3．2色谱柱的填充9在抽真空下装入刚干燥好的固定相，使色谱柱填充均

5、匀紧密（装柱量约为6g），将填充好的色谱柱两端塞上玻璃棉或铜网，准备老化。2．1．3．3老化将填充好的色谱柱装入仪器中，在10mL/min氮气柱箱温度160℃下老化8h,使基线平稳后可使用2．2毛细管柱2．2．1仪器及色谱操作条件SP-2000型色谱仪及工作站；色谱柱：Φ0.53mm×15m（HP-1毛细管柱）；检测器：氢火焰离子化检测器；柱箱温度：初始90℃保持1.20分，升温50℃/min至180℃保持1.00分钟N2：H2：Air＝5：30：300mL/min分流比：1：33（分流1分钟关闭电磁阀）2．2．2试剂环已胺：AR级；环已烷：AR级；

6、苯胺：AR级；二环已胺：AR级。2．3校正因子的测定（填充柱与毛细管柱共用）2．3．1单一校准溶液的配制按下表要求称取各种试剂（至0.0002g）于清洁干燥的25mL容量瓶中，用环已胺稀释至刻度，单一校准溶液使用期为2个月。单一校准溶液A液B液C液试剂环己烷苯胺二环己胺质量g0.50001.5002.00092．3．2混合样校准溶液的配制按下表要求分别吸取上述单一校准溶液于清洁干燥的已知质量的10mL容量瓶中，用环已胺稀释至刻度，摇匀，称取溶液的质量（准至0.001g），混合校准溶液使用期一个月。也可以根据自己平时使用浓度来配制。单一校准校准混溶液加

7、入量合液号单一校准溶液名称12345A液0.100.200.300.400.50B液0.150.300.450.600.75C液0.150.300.450.600.752．3．2校正因子的测定计算启动色谱仪，使各项操作条件稳定后，分别吸取0.2μL样品进样，出峰完毕后按（1）式计算各组分的校正因子：Fi＝……………………………………………………（1）式中：Fi——组分i的校正因子，g/mm2；mi——组分i的质量，g；Ai——组分i的峰面积，mm2。未知峰校正因子与它相邻组峰的校正因子为校正因子。2．4填充柱与毛细管柱测定样品的比较2．4．1分析步骤

8、在色谱操作条件下，吸取0.2μL样品进样，出峰完毕后测量各组份的峰面积。92．4．2计算组份i的质量百分含量