原子吸收光谱实验-cl

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1、、实验目的1.了解AA的结构，了解仪器的开、关程序。2.了解AA的分析过程实验原理原子吸收光谱分析法是基于原子由基态跃迁到激发态时对辐射光吸收的测量。通过选择一定波长的辐射光源，使Z满足某一元素的原子由基态跃迁到激发态的能量要求，则辐射后基态的原了数减少，辐射吸收值与基态原了数有关，即由吸收前后辐射光强度的变化口J确定待测元索的浓度。光电倍增晋三、仪器和试剂仪器：日本岛津AA-6200试剂：蒸憾水、鎳标准溶液四、实验步骤以银溶液标准曲线的绘制及样品的测定为例，实验操作如下：1•做好实验前的安全工作。首先打开实验室窗户通风，接着打开总电源启动排气装置一这里主要考虑到实验

2、所用的乙炊气体的危险性，若在密闭环境下积聚浓度太高就有发生爆炸的口J能性。乙烘装在白色钢瓶内。2.打开空气压缩机，空气是作为乙烘气体燃烧的助燃气体，它们共同构成了乙烘一空气燃烧系统。3.开气体钢瓶，钢瓶总阀开度不必太大，大概旋转45度角即可，同时气体的流通还受一个微调阀控制，即总阀开启气体并不一定能通过管路。因此，应同时调节总阀与微调阀，使指示计显示正常稳定的压力值。这里需说明，微调阀只需在更换气体后的第一次使用调节完成，以后实验只要调节总阀即可。4.安装空心阴极灯。空心阴极灯的是根据实验要求来选取的，即测什么元素就用什么元素的空心阴极灯。空心阴极灯可以从实验室直接拿

3、取，如没有则要提前到市场上购买oAA-6200配备了两个灯座,(HCL-1,HCL-2)这大大提高了实验的方便性，通过灯的轮换装置可以任意切换安装的两盏灯。说明：空心阴极灯的安装应在仪器打开Z前完成，因为仪器一旦启动其灯座上可能有电流通过，这时再徒手安装灯就有一定的危险。5.预热仪器。将仪器打开后预热半小时，这是保证仪器运转的稳定性，从而提高测量的精确性。6.软件操作。首先打开软件进行元索选择，可以从下拉式菜单屮选取也可以直接从元素周期表小选择，接着点击"connect^按钮，这一步主要是仪器进行自检，确定各个部件都能正常使用，然后是进行参数编辑，选择对应的灯号并将空

4、心阴极灯通电，最后搜索波长，波峰的完美与否可能会影响实验的准确性，因此如出现的波形严重偏离对称性，那么可以重复搜索直到可以接受为止。7.标准曲线的绘制。做标准前先点火，同时按住黑白两颗按钮直到火焰完全燃烧，接着在软件上选择“STD”字样，其个数应取决于用于做标准曲线点的个数，每次做完一个点必须要等仪器显示的进样吸光度为零才可以做卜'一个点，如杲仪器不能口动归零，此时点击"AUTOZERO"按钮即可。以此方法测完所有的点，标准曲线就完成了。2.样品测量。选择“UNK”，其个数与所测样晶的数量有关。每次测完一•组样品仪器显示也必须归零才能接着做下一组，以此方法测完所有的样

5、品。3.结束实验。首先关闭软件与电脑，接着按住仪器最上而一颗黑色的按钮3・4秒钟，放出管路中多余的乙炊气后关闭仪器，最后将钢瓶总阀旋紧，同时关闭空气压缩机与总电源。4.离开实验室。整理桌面，打扫卫生，关好窗户离开实验室。五.实验结果1•原始数据2.数据处理序号2浓度（ag/ml）&Z112g0.4064P2a20a0.614和%30卩0.6982P4a420.8149P53500.8889P9O.7650.0.0.<快来暮40102030■B浓度pg/mlA=033501C+0.01165R=0・98068］通过测得待测液的吸光度，得到了待测液的浓度，得表格如下：a序

6、号心AQ浓度（M-g/ml）31Q0.7038P31.6478^12P0.8580P44.8803<^六、实验讨论1•本实验以银溶液为标准绘制标准曲线，同时进行样品的测定，最大吸收波长为232.35nm。2.实验原了化方法有火焰法和非火焰法，木实验采用火焰法。火焰温度越高越有利于离子的原子化，扩大测定范围，但同时高温产生的热激发态原子增多对定量不利。在保证测定兀素充分还原为基态原子的前提下，应尽量采用低温火焰，使基态原了的激发依赖于对光的吸收。木实验采用乙炊■空气火焰，乙块气体的燃烧，空气作为一•种助燃气体使用。因此存在一定的危险性，实验前必须做好防护措施，比如，开窗

7、通风等。1.注意事项：实验必须严格按照操作顺序进行下去，一定要等屏幕屮的字母STOP变颜色才可换液体，否则会造成实验数据不准；每次实验都必须进行新的标准溶液曲线图的绘制，上次保存的图本次实验不口J用。4.关于标准曲线的制作及点的删补法标准曲线绘制精确以否将直接影响样晶测量的准确性，样胡离子浓度值通过标准曲线直接由数据处理系统自动获取。在标准曲线的绘制过程中，出现的问题主要是曲线上点的线性度不够好，原则上要求1•必须在三个9以上，即=0.999。但是实验中往往很难做到这一点，主要是出于自配标准溶液没冇达到规定的要求，即所配溶液的浓度与实际值有一定的差距