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1、镇江高专ZHENJIANGGAOZHUAN毕业论文克酮酸的合成研究StudyontheNewSyntheticProcessofCroconicAcid系名：数理化工系专业班级：化电05学生姓名：张尧铭学号：05034127指导教师姓名：殷伟芬指导教师职称：高级丁程师2009年5月引言1第一章克酮酸的合成综述21.1克酮酸的简介21.2克酮酸的用途21.3克酮酸的合成方法31.3.1乙二醛聚合、脱竣法31.3.2四氯苯酿经甲基化、水解、氧化脱竣法31.4研究目的及其意义4笫二章实验部分52.1实验
2、原理52.2实验仪器、试剂52.2.1实验仪器52.2.2试剂62.3实验步骤72.3.1四甲氧基苯酿的合成72.3.2四轻基苯叫的合成82.3.3克酮酸的合成8第三章结果与讨论103.1四氯苯叫卬氧基取代反应过程及影响因素103.1.1反应中反应液中含水率对反应结果的影响103.1.2回流反应前反应液冷却温度对结果的影响103.2四甲氧基苯醍水解反应过程及其影响因素113.2.1氢溟酸和醋酸摩尔比对反应结果的影响113.2.2HC1浓度对实验结果的影响123.3四超基苯醞反应制克酮酸过程及其影响
3、因素133.4最佳实验条件的验证14结论16致谢17参考文献18克酮酸的合成研究专业班级：化电05学生姓名：张尧铭指导老师：股伟芬职称：高级工程师摘要：克酗酸是一种重要的化学中间体，用途十分广泛。现今克酮酸被用于生物分析领域，是与生物分子共价结合的近红外荧光染料。此外克酮酸染料是一类新型的近红外吸收染料，由于具有良好的光热稳定行和荧光发光性能，因而在光学记录与存储领域有着潜在的应用价值。研究了克酮酸的新合成路线，以四氯苯醍为原料，经卬氧基化，水解,氧化脱竣三步制得高纯度的克酮酸。和从乙二醛出发的传
4、统制法相比，该路线原料易得,条件温和，总收率可达35%,高于传统法的收率约10%o反应以四氯苯酿为原料，合成高纯度的克酮酸（4,5-二轻基-4-环戊烯-1,2,3,-三酮）。整个反应通过六个步骤的研究，并得到了反应的最佳条件，具体如下：1）四卬氧基苯覘过程屮所用卬醇溶液必须为无水卬醇，在凹流反应前溶液冷却后的温度15°C,然后进一步回流反应；2）甲氧基苯酿水解反应过程中，当氢澳酸与醋酸摩尔比为1:1时，四疑基苯酿与2mol/L的盐酸溶液屮重结晶产品收率最佳；3）制备克酮酸的过程中加入浓硫酸的量为0
5、・4ml时，产品收率最理想。经过优化的工艺条件比传统路线反应条件温和，收率高，为克酮酸的制备和工业化生产开辟了一条新的途径。关键词：克酮酸；四氯苯酿；四甲氧基苯酿；四嶷基苯酿；合成StudyontheNewSyntheticProcessofCroconicAcidAbstract：Thecrocicacidisinthecenterakindofimportantchemistrybody,theuseisveryextensive.Thecrocicacidisusedforlivingcre
6、atureanalysisrealm,isthenearredandoutsidefluorescencedyestuffthatcombineswiththelivingcreaturemembercovalenceatpresent.lnadditionthecrocicaciddyestuffisatypeofnewnearandredoutsideabsorptiondyestuff,inordertohaving,thegoodlightheatstabilizestogotogiveo
7、utlighttogowithfluorescenceability,asaresultatopticalrecordwithsavingtherealmhavelatentofappliedvalue.Studiedalatelysynthesizingofthecrocicacidroute,taketetrachlorobenzoquinoneasrawmaterial,BeturnedbyANoxygenradicle,watersolution,oxidizetotakeoffZuith
8、reestepsystemsGaoChunDu'scrocicacid.ThetraditionalmethodformakingsettingoutwithtwoQuansfromBcompares,theroute'srawmaterialeasilyget,theconditionismoderate,alwaysacceptingaratecansreachto35%,isfarerhighthanabout10%oftraditionalmethod.Respondtos
