液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺不确定度分析(0009114)

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1、HCQ-D(Z)-097广州市花都质量技术监督检测所测量不确定度分析报告名称液相色谱法测定乳制品中三聚氧胺的不确定度分析(单号：0009114)分析人日期2008-11-121目的对液相色谱法测定奶制品中三聚氤胺含屋的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，给出不确定度，如实反映测量的置信度和准确度。2检测作业说明2.1适用范围：适用液相色谱法测定奶制品中三聚鼠胺含量。2.2检验标准：《原料乳与乳制品中三聚氧胺检测方法》GB/T22388-20082.3检测步骤：用液相色谱法测定奶制品屮的三聚氤胺，是

2、将一定量样品注入液相色谱仪，利丿IJ紫外检测器进行检测，通过对被测样品中色谱峰的保留时间来定性，根据样品峰而积与标准比鮫用外标法来定量。2.4主要仪器设备、计量器具、标准物质2.4.1：高效液相色谱仪、分析天平、超声波水浴、固相萃取装置2.4.2：三聚氤胺标准品、三聚氤胺标准储备液3数学模型三聚亂胺含量计算公式如下：%=“宀心(1)xV2xm式中X——样站中三聚氧胺的浓度(mg/kg);cs三聚貳胺标准溶液的浓度(mg/ml);4——样品中三聚氤胺的峰血积；4——三聚氤胺标准的峰而积。%——提取溶液的总体积(沁)V2——移

3、取的提取溶液体积(nd)V3——溶解用流动相体积(ml)m——样品称样量(g)4不确定度分量的评定4.1标准溶液的不确定度u(°)4.1.1根据标准品证书，纯度为99.9%,引起的不确定度，允许课養为0.1%.取正态分布，K二30.1%“m_4u.==3.3x1034.1.2标准品称最的不确定度实验室使用万分z—天平，天平的最大允许误差mpe二mpe=±o.i加g,按平均分布评定,称样时犬平清零。故犬平称样带入的不确定度为:u(m)=V0.05772+0.05772=0.0816加g故天平称量带入的相对不确定度：u(m)0

4、.0816乜u.(m)===8.16x10relm0.1000x10004.1.3配制三聚鼠胺标准储备液(lmg/mL)的不确定度100ml容量瓶体积偏差±°」°,按照均匀分布，"=0.10/侖=0.05幻川温度：一般假设温度变化为±3°C,溶剂以水为代表，在20°C膨胀系数为2.1X1O7°C，则p二95%时体积变化为100X3X2.1XX1O4=O.063mL,标准偏差为0.063mL/2mI=0.032<»求出此分量的合成标准不确定度：e=V0.0008162+0.0322=0.032相对不确定度0032ur.=-—

5、x100%=0.032%咽1004.1.4配制三聚氛胺标准工作液的不确定度由lmg/mL稀释至10Ug/mL,稀释因子为•齐和仏lOmL移液管、100ml容量瓶的误差分别为土0.02、±0.10ml,采用均匀分布，因此w(VI0)=0.02/73=0.012m/w^,(V；0)=0.012/10=0.0012w(V10)=0.02/73=0.012/?7/urel2(VI0)=0.012/10=0.0012w(yioo)=0.10/73=0.058m/wr(>/3(Vl(x))=0.058/100=0.00058«(V10

6、O)=0.10/V3=0.058m/心m（%（）（））=0.058/100=0.00058标准溶液两次稀释过程的合成不确泄度均为：u2=iiy=Ju；］+u；3=a/o.00122+0.000582=0.00133标准溶液稀釋过程总的合成不确定度：m4=7O.OO1332+O.OO1332=0.0188配置标准溶液（10P”讥）引入的不确定度u5=屁+疋+访=a/0.000332+0.0322+0.01882~U・vOI4.2试样的称样量（1.8155g）实验室使用万分之一天平，天平的最人允许误差MPE=±OAmg9按平均

7、分布评定，称样时天平清零。故天平称样带入的不确定度为:u（m）=Jo.05772+0.05772=0.0816mg故天平称量带入的相对不确泄度u(m)m0.08161.8155x1000=4.49x10-54.3试液定容过程中引入的不确定度25ml容量瓶的误差为土0.03,样品提取定容至25mL容址瓶，吸4mL上柱，吹干，用2mL移液管溶解样品。21血移液管的谋差为0.01,采川均匀分布w(V25)=0.03/>/3=0.0173urel(V25)=0.0173/25=0.000692w(V2)=0.007/73=0.00

8、40Wr/(V2)=0.0040/2=0.0020w7=V0.0006922+0.0202=0.0204.4标准峰而积的不确定度协检定报告给出了紫外光检测器的相对标准不确定度为0.0254.5样品峰面积的不确定度“9该不确定度与标准品峰面积的不确定度一样为0.0255合成相对不确定度的评定=0.0549