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1、药物分析实验讲义天津中医药大学中药学院药物分析教研室目录实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）2实验二大山楂丸中总黄酮含量的测定3实验三维生素C片剂的含量测定5实验四盐酸普鲁卡因的含量测定（亚硝酸钠滴定法）6实验五头抱拉定胶囊的含量测定（HPLC外标法）7实验六血浆中阿司匹林的高效液相色谱法测定8实验七速效救心丸中冰片的含量测定（GC内标法）9实验八药物分析设计性试验：复方一清胶囊黄苓昔的含量测定…10实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）一、目的要求1.通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质的分类、检查的原理和意义。2.熟悉朵质检查的操作方法。二、操作方法1.氯化物（对照法）
2、取本品0.60g,加水溶解使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应）,再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管屮，加水适量使成约40ml,摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10昭Cl/ml）6.0ml,置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml,加水稀释使成约40ml0加硝酸银试液lml,再加水适量使成50ml,摇匀，在暗处放置5min]比较，不得更深（0.010%）。2.亚硫酸盐与可溶性淀粉（灵敏度法）取本品l
3、.Og,加水10ml溶解后[1],加碘试液1滴，应立即显黄色[2]。3.铁盐（对照法）収本品2.0g,加水20血溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml,加30%硫氤酸钱!溶液3ml,摇匀，如显色，与标准铁溶液（lOpgFe/ml）2.0ml,用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。4.重金属（对照法）取50ml纳氏比色管两支。一管加标准铅溶液（10pgPb/ml）2.0ml,醋酸盐缓冲液2ml,加水至25ml,另一管収本品4.0g,加水23ml溶解。加酷酸盐缓冲液2ml[3]0两管各加硫代乙酰胺试液各2ml。摇匀，放置2分钟。同置白
4、纸上，自上面透视，供试液显出的颜色不得更深。含重金属不得过百万分之五（5ppm）o三、注解[1]Wj萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。[2]存在可溶性淀粉时呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。[3]在pH=3.5吋PbS沉淀较完全。[4]氯化亚锡与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续发生。[1]如使用锌粒较大时，用量得酌情增加。四、思考题什么叫杂质限量？如何计算？实验二大山楂丸中总黄酮含量的测定一、目的与要求1.进一步熟悉用索氏提収器提取、分离中药黄酮类成份的方法。2.进一步熟悉显色反应条件的重要性及其控制。3.掌握分光光度计的使用方法。1.掌握标准曲
5、线的制备及回归方程的计算。2.掌握用分光光度法测定黄酮类成分的方法。二、实验原理总黄酮含量的测定用于大山楂丸质量标准的控制。在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在条件下，黄酮类化合物与铝盐（AI^）定量生成螯和物，加入氢氧化钠溶液后显橙红色，在51Onm波长处有吸收峰且符合定量分析的比尔定律，从而测定总黄酮的含量，一般与芦丁（或腮皮素）标准系列比较定量。三、仪器与试剂1.仪器索氏提取器,容量瓶（100mL>10mL）,刻度吸管（lmL>5mL）,万分之一分析天平,可见分光光度计。2.试剂桝皮素（标准品），乙醇（A.R.）,5%NaNO2溶液，1O%A1（NO3）3溶液，ImoI/
6、LNaOH溶液，大山楂丸（市售品）。四、实验内容与步骤1.标准品溶液的配制：精密称取梅I皮素标准品20mg,置1OOmL容量瓶屮，加入95%乙醇50mL溶解标准品，再以50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得0.2mg/mL的标准品溶液。2.标准曲线的制备：精密称取标准品溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,分别置于10mL容量瓶中，分别加入50%乙醇使成5mL；精密加入5%NaNO2溶液0.3mL,摇匀，放置6分钟；加入10%Al（NO3）3溶液0.3mL,摇匀，放置6分钟；加入lmol/LNaOH溶液4mL；分别用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，放
7、置15分钟。以第一瓶作空白，于51Onm处分别测其吸光度，作A・C曲线（即标准曲线）或计算其回归方程。1.总黄酮的提取及样品液的制备：精密称取于105°C干燥2小时的大山楂丸1丸，剪碎,滤纸包裹，置索氏提取器中，使其高于虹吸管，低于蒸汽上升管，烧瓶中加入95%乙醇130mL,冋流提取1.5〜2小时。将提取液定量转移至250mL容量瓶中，补加蒸锢水至刻度，摇匀，供测试用。2.含量测定：精密量取供试液0.8mL,置10mL容量瓶中，加入50%乙醇使成5mL,按标准品溶液显色的方法操作，并测吸光度为A样。由标准曲线或回归方程计算样品中总黄酮的含
