正交设计法筛选贝诺酯合成的最优工艺论文

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1、江西中医学院2012届毕业论文论文题目：正交设计法筛选贝诺酯合成的最优工艺课题来源：自选课题论文性质：应用基础研究学生姓名：学生学号：200801010103所在班级：药学院08药学（2）班导师姓名：导师职称：高级实验师导师电话：导师签名：实习单位：江西中医学院药物化学学科组单位地址：江西中医学院完成时间：2012年5月—、论文1V标题和作者22、中文摘要及关键词23、英文摘要及关键词24、前言35、正文36、讨论或小结67、参考文献78、文献综述89、致谢及声明13二、导师评阅意见表三、实验总结、平时

2、成绩表正交设计法筛选贝诺酯合成的最优工艺中文摘要目的：利用正交设计法探索贝诺酯的最佳合成工艺。方法：以溶剂种类、NaOII溶液浓度和反应时间为三个因素，采用正交设计法的三因素三水平5(3?)试验方案，经过直观分析和方差分析筛选出最佳反应条件。结果：最佳试验条件是乙酰水杨酰氯以苯作溶剂，NaOH溶液浓度为10%,酯化反应时间2h。结论：按上述最佳工艺条件重复试验，所得结果稳定，极大地缩短了反应时间，提高了产率。关键词贝诺酯；正交设计法；溶剂；合成条件AbstractObjective:Toexploret

3、heoptimalreactionconditionsforBenorilatesynthesisthroughorthogonaldesignmethod.Methods:Insolventtype,NaOHsolutionconcentrationandreactiontimeforthreefactors,usingorthogonaldesignmethodofthethreefactorsandthreelevelsofpilotprograms,throughvisualanalysisan

4、dvarianceanalysisselectedthebestreactionconditions.Results:Thebesttestconditionsisacetylsalicylicacid.thecinnamyichloridewithbenzenesolvent,NaOHsolutionconcentrationis10%,andtwohouresterificationreactiontime.Conclusion:Accordingtotheabovebesttechnologica

5、lconditionsrepeatexperiments,theresultsstability,greatlyshortenthereactiontimeandimproveproductionrate.KeywordsBenorilatesynthesis；orthogonaldesignmethod；solvent；factorsofsynthesis前言贝诺酯(Benorilate)化学名：2-乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯，又名扑炎痛、苯乐来，是非帑体类抗风湿、解热镇痛药，是阿司匹林与扑热息痛以

6、酯键结合的亲酯性化合物。该药具有对胃刺激小、毒性低和作用时间长等特点，广泛作用于临床。国内1984年批准使用，该药生产工艺所采用的合成路线如下⑴。该合成工艺所存在的问题是：当乙酰水杨酰氯B直接滴加到扑热息痛C的NaOH碱性溶液屮时，由于分子屮存在一个不稳定的酯基，使B部分水解而使总收率低于65%o改进方法，以丙酮作溶剂，但存在反应吋间长，产率低（约70%）和成本高等缺点⑵。木实验选用正交设计方法考察了溶剂、NaOH溶液浓度及反应时间对酯化反应收率的影响，得出贝诺酯合成的最佳工艺条件，产品质量符合部颁标准

7、⑸。正文1、仪器与试剂1.1原料与试剂：阿司匹林（药用）、扑热息痛（化学纯）、二氯亚砚（分析纯）、毗噪（分析纯）、氢氧化钠（化学纯）、苯（化学纯）、甲苯（化学纯）、二甲苯（化学纯）、丙酮（化学纯）1.2主要仪器：搅拌机、电热套、铁架台、恒温水浴锅、三口瓶（150ml）.直形冷凝管、抽滤瓶（250ml）、布氏漏斗（60mm）、温度计（100°C）、量筒、滴管2、实验部分2.1乙酰水杨酰氯的制备在装有搅拌器、温度计的150ml三口瓶（上端连有导管通入到NaOIl吸收液）中加入阿司匹林（1&0g,0.lOmo

8、l）,常温下滴加二氯亚飒（12ml,0.144mo1）及卩比噪溶液（4d）,用电热套加热，维持70、75°C反应大约2.5h,至无气体放出，稍冷却,然后减压抽除过量的二氯亚砚，得淡黄色透明乙酰水杨酰氯，加入12M的丙酮溶剂（做正交设计试验时使用：苯/甲苯/二甲苯溶剂）密封保存待用。2.2贝诺酯的合成在装有搅拌器、温度计的150ml三口瓶中加入扑热息痛（8.6g,0.047mol）.水(50.Oml)及NaOH溶液(18.0ml)(做正交设计