响应面法优化辣椒碱β―环糊精包合物制备工艺

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1、响应面法优化辣椒碱β―环糊精包合物制备工艺　　摘要：利用饱和水溶液法制备辣椒碱β-环糊精包合物，以包合率和包合物产率为评价指标，通过对包合温度、包合时间及配料比的考察，以响应面法优选最佳工艺条件。结果表明，辣椒碱β-环糊精包合物的最佳包合条件为包合温度50℃，包合时间为3h，配料比为1：1（摩尔比），此时包合物平均产率为53.97%，平均包合率为52.51%。采用响应面法可优化辣椒碱B一环糊精包合物的制备工艺，为辣椒碱药物制剂的研发提供借鉴。　　关键词：辣椒碱；β-环糊精；包合物；响应面法　　辣椒碱是从辣椒属植物中提取得到的一种天然生物碱，

2、是辣椒中能引起辛辣味的主要成分。辣椒碱在食品、医疗、农药、化工涂料及军事等领域均有应用。由于辣椒碱具有多种生理活性，在临床上已被用于神经性疼痛、带状疱疹神经痛、骨骼肌慢性痛、神经性膀胱功能障碍、手术后恶心、手术后咽喉痛等疾病的治疗。研究表明，辣椒碱对减重、多种癌症（胰腺癌、前列腺癌、胃癌、结肠癌、乳腺癌、肺癌、肝细胞癌等）、心血管及胃肠道保护均有显著影响。由于辣椒碱在水中的溶解性差、刺激性大且首过效应明显，将辣椒碱制备成不同的剂型以降低其副作用、减少刺激性、改变给药途径、方便患者使用等成为近年来研究的热点。本试验利用饱和水溶液法制备辣椒碱β

3、6-环糊精包合物，以包合率和包合物产率为评价指标，通过对包合温度、时间及配料比的考察，以响应面法优选其最佳工艺条件，以期对辣椒碱的制剂研究提供参考。　　1.材料与方法　　1.1试验材料、试剂及仪器　　辣椒碱（广州五味源生物科技有限公司，纯度≥98%）：甲醇（分析纯，无锡市佳妮化工有限公司）；β-环糊精（国药集团化学试剂有限公司）。　　UV-2450型紫外分光光度计（日本岛津公司）：AL104型电子天平（梅特勒-托利多国际股份有限公司）：HH-1型数显恒温水浴锅（金坛市杰瑞尔电器有限公司）：KH-400KDV型高功率数控超声波清洗仪（昆山禾创

4、超声仪器有限公司）：TJ270-30A型红外分光光度计（天津市拓普仪器有限公司）。　　1.2方法与步骤　　1.2.1辣椒碱测定波长的选择称取0.04g辣椒碱于10mL容量瓶中，用甲醇将其溶解并定容，移取0.1mL该溶液于10mL容量瓶中用甲醇定容，配成终浓度为0.04mg/mL的辣椒碱甲醇溶液，以甲醇作为空白对照，在200-400nm的波长范围内进行紫外光谱扫描，其在230nm和280nm处有较大吸收，因考虑到230nm处有末端吸收，所以选择280nm为辣椒碱的测定波长。　　1.2.2辣椒碱标准曲线的制备与方法学研究　　1）标准曲线的制备：

5、称取0.02g辣椒碱于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，得到贮备液。分别移取该贮备液0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4mL到10mL容量瓶中，用甲醇定容。以甲醇为空白对照，在280nm处测定上述溶液的吸光度，平行测定3次。以吸光度（A）对质量浓度（c）线性回归得到标准曲线，曲线方程为A=0.14C+0.0047，R2=0.99964，线性范围为16-56ug/mL。　　2）精密度试验：分别配制浓度为24、40、56ug/mL的辣椒碱甲醇溶液，进行日内和日间精密度测定，以甲醇为空白对照，在280nm波长处测定吸光度，计算实际浓度

6、，日内精密度每隔2h测定一次，连续测3次，日间精密度连续测定3d。　　日内精密度RSD分别为1.10%、1.05%和1.53%，日间精密度RSD分别为0.79%、1.10%和1.46%，均小于2.00%，表明该测定方法的精密度良好。　　3）稳定性试验：配置40ug/mL的辣椒碱甲醇溶液，室温下放置0、2、4、6、8、10h，以甲醇为空白对照，在280nm处测定其吸光度，RSD为0.31%，小于2.00%，表明辣椒碱甲醇溶液在室温条件下放置10h内稳定。　　4）回收率的测定：精密称取已知含量的辣椒碱B-CD包合物4mg，共9份，分成3组，置于

7、10mL容量瓶中，分别加入0.4mg/mL的辣椒碱储备液1.2、1.6、2.0mL，加甲醇振荡溶解至刻度线，再吸取上述溶液0.4mL置于10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，以甲醇为空白对照，在280nm处测定吸光度，测得平均加样回收率为98.09%（95.00%<98.09%<105.00%），RSD为0.88%（<2.00%）。　　1.2.3饱和水溶液法制备包合物称取足量的B-CD于150mL具塞锥形瓶中，加入20mL的蒸馏水，将其放入恒温振荡器中加热振荡，使B-CD充分溶解，过滤，制成B-CD饱和溶液，另外称取适量辣椒碱于1506mL具

8、塞锥形瓶中，用适量甲醇溶解，将B-CD饱和溶液缓慢加入到辣椒碱的甲醇溶液中，边加边振荡，使溶液保持澄清，滴加完毕，将该溶液放入恒温振荡器中，2h后取出，冷却，冰箱冷藏24h，抽滤