x射线衍射仪在实验教学中的应用

x射线衍射仪在实验教学中的应用

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1、X射线衍射仪在实验教学中的应用  【摘要】本文在对X射线衍射仪的构造的分析基础上,介绍了X射线衍射仪的实验步骤,并阐述了X射线衍射仪的教学应用。  【关键词】X射线衍射仪实验教学应用  【中图分类号】G64【文献标识码】A【文章编号】2095-3089(2016)32-0235-01  1.前言  现阶段,在材料分析和测试领域中,X射线衍射(XRD)是一项材料分析的基本手段。在科技不断的进步过程中,X射线衍射仪也在持续的改进,现在不仅可以对物相进行定性分析,也能进行定量分析,同时也能够用来分析晶粒大小、形状,还可以用来分析晶粒里的残余应力、薄膜的厚度、晶粒的择优取

2、向等。通过全谱拟合手段,也能够分析晶体自身的晶胞参数及结构。  2.X射线衍射仪的构造4  衍射指的是X射线入射至某一物体内,有一部分的射线在射出物体时,其传播方向发生一定的改变,射线的波长不变。采用适宜的手段,将发生方向改变的射线进行记录,即可以获取到不同的X射线衍射图谱。我们都知道,不同的光栅结构会产生不同的光线衍射,同样不同的物质也会形成其特有的X射线衍射图谱,这是由此种物质所具有的结构决定的。我们所得到的X射线衍射图谱中,含有大量的物质结构数据信息。通过数据分析软件,对所得到的衍射图谱进行处理和分析,能够分析出样品中含有的不同的物质结构,可以使我们根据物质

3、的结构,来分析其所具有的特殊性能以及形成这种特性的原因。  现阶段,我国生产X射线仪器的企业非常多,不同厂家生产的仪器型号也具有差异性。不过,X射线衍射仪的基本构成相对一致。我校X射线衍射仪是日本理学Smartlab型衍射仪,此衍射仪不仅扫描速度快、精度高,还配备了一维探测器、多目的样品台以及分析软件,可以用于对材料进行多种的结构测试与分析,适宜科研与教学使用。依照不同的测试要求,能够应用不同功能的配套硬件和相应的控制软件,使之形成拥有特定功能的测试仪器。X射线衍射仪共包含五个部分,分别是:X射线发生装置、测角仪、测量与计数装置、数据处理装置以及附属装置。  3.

4、X射线衍射仪的实验步骤  3.1实验样品的制备。首先,取少量被测样品放置研体中,对被测样品进行充分的研磨,直到没有颗粒感为止。然后,把研磨的样品装于相应的样品板之中,并将其压平。在使用玻璃板压平过程中,要保证样品面和玻璃面处于同一平面。最后,将制好的样品插入样品台,准备测试。  3.2X射线衍射仪开机与操作。先将循环水装置开启,再开启主机的控制系统,打开计算机。然后,依照不同的测试要求,对仪器的扫描角度方式、扫描范围、扫描速度、量程等参数加以设定。在所有工作完成之后,才可以进行样品的检测工作,并获得相应的X射线衍射图谱。4  3.3当对样品测试完成后,将测得数据保

5、存。然后,对所得的数据进行平滑处理,同时扣除背底衍射数据(也可不进行处理),并作寻峰操作,得出所有衍射峰所具有的2θ、d值以及衍射强度等。  3.4X衍射图谱的分析与处理。先将JADE软件打开,将数据导入软件,输入检索条件,在检索结果中和相应的PDF卡对比,即可检索出X射线衍射图谱中可能会存在的物相。通过对主相、次要相、微量相以及单峰的全面搜索和对比,得到样品所具有的物相。  3.5出具实验报告。对测试的环境条件、样品参数等加以详尽的记录,并列出实验所得数据,依此出具实验报告。  4.X射线衍射仪的教学应用  在计算机技术逐步发展的过程中,也改善了XRD测试中的数

6、据检索方法。现在我们能够通过Jade软件,以及所构建的标准物质信息库,针对不同的标准物质得到的数据,在数据库中自动的检索PDF卡,使检索工作更加的便捷与快速。不过,为了更好的培养学生对数据的检索能力,更深层次的了解衍射图谱的意义。在试验过程中,可以要求学生依照纸质的标准物质衍射图谱检索,把所得到的衍射图谱中强峰的峰强以及峰位和PDF卡进行数据的比对。如果误差处于要求的范围中,能够确认该种物质结构,一般d值所包含的误差不超过2%。该实验中,样品的制备尤为关键。所以,在教学中,应当特别关注学生制作样品。老师需进行一定的引导,让学生可以主动的学习与思考。  5.结语4 

7、 在进行X射线衍射实验教学时,主要是要让学生对X射线衍射仪的基本构成及工作原理有所了解,并学习相关的样品制备、测试以及数据的分析。同时,我们也要让学生了解在实验的过程中,如何利用分析结果去改进实验,从而得到性能更好的材料。  参考文献:  [1]谢瑞士,李园利.X射线衍射技术在本科实验教学中的巨大作用(英文)[J].广州化工,2015(16)  [2]晋勇.X射线衍射分析技术课程的实验教学研究[J].实验科学与技术,2014(06)4

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