惰气熔融法测定钛及钛合金中氧氮含量

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1、攀钢技术·57·理化检验惰气熔融法测定钛及钛合金中氧氮含量钟华(攀钢钢铁研究院)摘要：采用TC600氧氮分析仪，建立了惰气熔融法测定钛及钛合金中氧、氮含量的分析方法。该方法分析成本低，易于操作，其精密度和准确度满足ISO22963：2008（E）和ASTME1409—2005标准要求，已运用于实际分析中。关键词：惰气熔融法；钛及钛合金；氧；氮攀钢技术·57·0引言钛及钛合金中氧、氮含量的高低，对钛材的物理和机械性能有较大的影响，是判定其牌号的必检指标[1]。对于钛中氧、氮的测定，各实验室普遍采用脉冲电极炉加热

2、的氧氮分析仪，运用红外吸收法、热导法检测技术同时测定钛中氧、氮含量。当钛直接在石墨坩埚中熔融时，熔体的粘度大，生成的气体很难释放出来，测定时常用铂或镍助熔剂来改善熔体的流动性，以促进氧氮的释放,其中镍的成本低，已被广泛使用[2-4]，将镍钛重量比控制在7﹕1～17﹕1时，分析结果一致[5]。对于TC600氧氮分析仪，美国LECO公司推荐使用高温坩埚法测定钛中氧、氮含量，实际工作中发现使用重量较轻的国产镍篮分析时，高温坩埚法测定钛中氮的效果并不理想。为此，在高温坩埚法的基础上，对石墨坩埚类型、石墨粉用量、功率等

3、分析条件进行了试验。采用价格相对低廉的国产镍篮，建立了标准坩埚法同时测定钛及钛合金氧、氮含量的分析方法。该方法的测定精密度良好、准确度高，能满足最新的ISO和ASTM标准的要求[6-7]。目前，该方法已得到了实际应用，满足了生产和科研的需要，效果良好。1实验部分1.1仪器与主要材料TC-600氧氮分析仪，高纯氦作载气，红外吸收法测量氧，热导法测量氮。镍篮（北京盛沃科技有限公司），高温坩埚（LECO782-720），标准坩埚（LECO776-247），套坩埚（江苏武进），石墨粉（LECO501-073）。镍篮清

4、洗液：由75mL冰醋酸，25mL浓HNO3和2mL浓HCl混合组成，分析纯。样品清洗液：30%H2O2：浓HF(3：1,V/V)，分析纯。钛合金GBW02603(O：0.119%、N：0.027%)；纯钛GBW02604(O：0.273%、N：0.023%)；LECO钛校正样：501-320(O：0.183%±0.006%、N：0.019%±0.002%)；502-201(O：0.304%±0.008%、N：0.002%±0.001%)；501-653(O：0.047%±0.003%、N：0.009%±0.0

5、02%)。1.2实验方法镍篮用清洗液清洗60s，然后用自来水冲洗2～3min，再用丙酮洗涤三遍，并存放于丙酮中，吹干后使用。将钛样品放入钛清洗液中，剧烈反应大约5s后，将其取出，用水冲洗，再用丙酮清洗三次，吹干后存放于干燥器中，备用。准确称取钛样品，精确至0.0001g，置于清洗过的镍篮中。在坩埚中加入约0.05g石墨粉，按仪器说明书进行自动投样分析。扣出试剂空白后，用钛中氧、氮标准样品校准工作曲线，仪器自动计算出试样中氧、氮含量。2结果与讨论2.1坩埚与镍用量参考LECO公司用高温坩埚分析钛中氧、氮的条件，

6、设置分析功率为5.3kW，石墨粉用量为0.05g。试验中使用了两种镍量：①镍篮原始重量，约0.90±0.05g，镍钛重量比为7:1～8:1；②攀钢技术·57·在篮中加入镍丝至(1.15±0.05)g，使镍钛重量比基本为10:1。采用套坩埚、标准坩埚、高温坩埚对501-320校正样(重约0.115g)中的氧、氮量进行测定，分析结果见表1。攀钢技术·57·表1不同镍量和坩埚对分析结果的影响坩埚镍量/gwO/%wN/%测定值平均值测定值平均值套坩埚0.90±0.050.1800.1800.1830.1810.006

7、0.0060.0080.0071.15±0.050.1670.1480.1730.1630.0140.0110.0110.012高温坩埚0.90±0.050.1810.1830.1830.1820.0140.0140.0150.0141.15±0.050.1810.1800.1800.1800.0190.0180.0180.018标准坩埚0.90±0.050.1800.1810.1830.1810.0190.0190.0200.0191.15±0.050.1820.1820.1810.1820.0190.01

8、90.0190.019攀钢技术·57·从表1可见，①对于氧、镍量为(0.90±0.05)g时，三种坩埚测定结果一致，提高镍量后，套坩埚分析结果偏低，高温和标准坩埚的结果一致。②对于氮，在相同镍量情况下比较，套坩埚的结果均最低,标准坩埚的结果最高，并与镍用量关系不大。镍量为(1.15±0.05)g时，高温坩埚与标准坩埚的结果基本一致，但当镍量为(0.90±0.05)g时，高温坩埚的分析结果则较标准坩埚