惰气熔融-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮-论文.pdf

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1、冶金分析，2014，34(6)：16—19MetallurgicalAnalysis，2014，34(6)：16—19惰气熔融一脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮高光洁子，李艳萍，冯圣雅，李红，况春江，曹枨(1．安泰科技股份有限公司，北京100081；2．钢铁研究总院，北京100081)摘要：在称样量为0．067~0．12g，镍助熔剂为O．37g，分析功率为5．5kw的条件下，建立了用惰气熔融一脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮含量的方法，并对氧和氮校准曲线的制作问题进行了讨论。对人造金刚石样品中氧和氮进行了9次测定，其测定结果的相对标准偏差分别小于3

2、．0和3．5。按照方法，使用不同氧氮标样建立的两条校准曲线对人造金刚石样品中氧和氮进行测定，所得氧和氮的测定值一致，并且与惰气高温萃取一脉冲加热法所得氧和氮的测定值一致。关键词：惰气熔融一脉冲加热法；人造金刚石；氧；氮中图分类号：0657．33；0659．2文献标志码：A文章编号：100O一7571(2014)06—0016—04随着人造金刚石合成工艺中新技术的采用，BS124S电子天平(灵敏度为0．1mg，德国SAR—近些年来世界上人造金刚石的产量及其应用有了TORIUS公司)。很大的发展。氮杂质作为人造金刚石的最主要结1．2试剂与材料构缺陷，对晶体本身

3、的光学、热学、电学和机械性镍囊(北京德川公司)；石墨囊(国产订制)；石能有着重要影响_1]，其在人造金刚石晶体中的浓墨坩埚(外套坩埚：413mm×20mm；内套坩埚：度可以从十万分之几到万分之几甚至更高。一般41omm×15mm，北京德川公司)。认为，氧在人造金刚石中以微量金属氧化物存在标准样品；碳素钢氧氮标样GSB03—1677—或以可替代方式固溶于人造金刚石中。测定人造2004((O)一0．0022，叫(N)一0．0070)，1金刚石中氧和氮的含量对人们了解氧和氮与人造g／粒；碳素钢氧氮标样GSB03-1678—2004(W金刚石性能之间的内在关系有重

4、要的现实意义和(O)一0．0088，(N)oA一0．0032)，1g／粒；纯经济价值[4]。惰气熔融一脉冲加热法是目前测定铁氧氮标样GSB03—2467-2008(W(O)一材料中氧和氮最常用的一种分析方法，它已被广0．0112，叫(N)一0．0084)，0．5g／粒；不锈钢氧泛地应用于测定钢铁、有色金属及其合金中氧和氮标样GSB03—1682—2004(叫(o)一0．0133，氮含量[6]。本文以镍囊作为助熔剂和载体，选用W(N)％一0．0118)，1g／粒；轴承钢氧氮标样合适的钢铁标样绘制氧、氮校准曲线，建立了惰气GBW02617(W(O)===0．0

5、0084，W(N)===熔融一脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮0．0057)，1g／粒。分析样品：人造金刚石1#、2的方法。#、3#、4#、5#。1．3实验方法1实验部分采用1．2节中的氧氮标样建立氧和氮校准曲1．1仪器设备线，并扣除镍囊(即镍助熔剂)及石墨坩埚的氧、氮TC600氧氮分析仪(美国LECO公司)[9；空白值。设定石墨坩埚预脱气功率为5．5kW，分收稿日期：2013—10—25基金项目：安泰科技技术创新项目(2013JB04AYF)作者简介：高光洁子(1985一)，女，学士，工程师；E-mail：ggiiezi@atmcn．com一16—高

6、光洁子，李艳萍，冯圣雅，等．惰气熔融一脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮冶金分析，2014，34(6)：16—19析功率为5．0kW，在电子天平上称取0．1g左右1．Z2736x。的人造金刚石分析样品，并将样品放入0．37镍囊使用上述氧和氮校准曲线I和II测定人造金中，用手工操作专用钳子使镍囊封口，在封口时将刚石分析样品中氧和氮。镍囊中的空气尽量赶净，把样品质量输入氧氮分2．2样品处理析仪中，然后进行样品分析，测定样品中氧和氮的人造金刚石分析样品的粒度一般为300～含量。600m。所取的人造金刚石分析样品应化学成分均匀，且具有代表性。分析样品用塑料样品袋

7、2结果与讨论包装，在分析前不作任何物理或化学处理。2．1校准曲线的绘制2．3称样量按照1．3节的实验方法，使用碳素钢氧氮标按照实验方法，采用人造金刚石4#样品作样GSB03—1677—2004、碳素钢氧氮标样GSB03—为试验样品，选取镍囊(每个重0．37g)作为助熔1678—2004和纯铁氧氮标样GSB03-2467—2008建剂，控制称样量为0．065～O．165g，使用氧和氮校立氧和氮校准曲线I。氧校准曲线的回归方程为准曲线I，对人造金刚石4#样品中氧和氮进行测一1．05802x；氮校准曲线的回归方程为Y—定，以确定最适宜的称样量，结果见表1。从表1

8、1．20787x。可以看出，称样量在0．0662～0．165g之间