固相萃取―气相色谱法测定农田沟渠水中6种有机磷农药

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1、固相萃取―气相色谱法测定农田沟渠水中6种有机磷农药　　摘要建立了气相色谱法测定农田沟渠水中6种有机磷农药残留的分析方法。HLB小柱富集沟渠水中6种有机磷农药，气相色谱-火焰光度检测器（FPD）分析，外标法定量。结果表明：添加0.01～1.00mg/L浓度水平时，6种有机磷农药加标回收率在75.6%～86.4%之间，相对标准偏差（RSD）在4.2%～7.6%之间。方法检出限（S/N=3）在0.001～0.003mg/L之间，该方法简单快速，回收率高，可用于农田沟渠水中痕量有机磷农药的测定，满足我国《生活饮用水卫生标准

2、》（GB5749-2006）的检测要求。　　关键词农田沟渠水；有机磷农药；火焰光度检测器；气相色谱　　中图分类号S481+.8文献标识码A文章编号1007-5739（2016）20-0096-02　　Determinationof6KindsofOrganicPhosphorusPesticidesinIrrigationDitchWaterbySolidPhaseExtractionandGasChromatography　　WANGLi-na1FENGMin-ling1*LISheng-an1LIXiao-pe

3、ng2JIAXiao-fei1LIUMing-yang1ZHANGYi-wen1　　（1ZhongshanAgriculturalProductsQualitySupervision&TestInstituteinGuangdongProvince，ZhongshanGuangdong528403；2SanxiangAgriculturalInspectionStationofZhongshanCity）7　　AbstractAgaschromatographicmethodwasestablishedforthe

4、determinationof6kindsoforganophosphoruspesticideresiduesinirrigationditchwater.VsingHLBcartridgeenrichmentsixkindsoforganophosphoruspesticidesinditchwater，gasphasechromatographywithflamephotometricdetector（FPD）andexternalstandardmethodforquantitativeanalysis.T

5、heresultsshowedthatwhentheconcentrationof0.01～1.00mg/Lwasadded，therecoveriesof6kindsoforganophosphoruspesticideswerebetween75.6%～86.4%，andtherelativestandarddeviation（RSD）wasbetween4.2%～7.6%.Detectionlimitofthemethod（S/N=3）werebetween0.001～0.003mg/L.Themethodi

6、ssimple，rapid，highrecoveryrate，itcanbeusedforfarmlandditchwatertraceorganophosphoruspesticidesdeterminationandmeetChina′s″drinkingwaterhealthstandards″（GB5749-2006）detectionrequirements.　　Keywordsfarmlandditchwater；organicphosphoruspesticide；flamephotometricde

7、tector；gaschromatography7　　从20世纪70年代起，很多国家对高残留有机氯农药普遍加以禁止生产和使用，其后有机磷农药作为最重要的一类杀虫剂，其使用量大幅度上升。我国在1983年禁用六六六、DDT等有机氯农药后，有机磷农药在农田中的用量很大[1]。由于有机磷农药具有杀虫效率高、成本小，至今仍有新型有机磷农药不断被开发，但高毒的有机磷农药大量使用和滥用，严重危害了人类的食品安全和生态环境[2]。一般农药在水中的含量极微，如欧共体饮水标准（EEC80/778）规定单个农药在饮水中的含量不得超过0.

8、1μg/L[3-4]，前处理如用传统的液液萃取法富集，需要用大量的有机溶剂萃取其中的农药，而农药的种类多、化合物性质复杂，液液萃取并不能完全用有机溶剂将水中的农药萃取分离。本方法采用固相萃取富集沟渠水中有机磷农药，具有减少有机溶剂对实验人员的危害及减少目标化合物的损失的优点，且溶剂用量少、操作简单和重现性好。针对我国《生活饮用水卫生标准》（GB5749-20