动态液相微萃取-气相色谱法测定水样中有机磷农药残留

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第33卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第3期2005年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry347—350动态液相微萃取一气相色谱法测定水样中有机磷农药残留金晓英袁东星’(厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室，厦门大学环境科学研究中心，厦门361005)摘要建立了水样中敌敌畏、二嗪农、毒死蜱、甲基对硫磷和对硫磷等5种有机磷农药的动态液相微萃取．气相色谱检测方法。实验表明甲苯是良好的萃取溶剂，甲苯体积为2工时达到最佳萃取效果。液相微萃取是一种非平衡萃取过程，随着萃取次数的增加，萃取效率不断提

2、高，本研究选择萃取次数为25次。在优化的实验条件下，各目标物的萃取富集倍数为21—60；回收率0．85％一2．38％之间；方法的检出限为0．1～0．3L；基体加标检测的相对标准偏差(RSD)为4．9％一8．0％。本方法可用于水体中痕量有机磷农药的富集检测。关键词液相微萃取，有机磷农药，气相色谱1引言有机磷农药(organophosphomuspesticides，OPPs)是广泛使用的高效、广谱杀虫剂，对人畜均有较高的毒害性。水体中的OPPs主要来源于农业及工业废水的排放。一般水体中OPPs的量很低，通常只有L级，无法直接测定。传统的富集方法是液-液萃取法(u)，u需要消耗大量有毒有害

3、的有机溶剂，繁琐费时，而且在萃取过程中容易产生大量乳状液，影响萃取效率。固相萃取(SPE)是近年来常用的另外一种富集方法L1，该方法较u溶剂用量少，操作简单，但是成本较高。最近还有膜萃取法】、流动注射化学发光法J、测定有机磷农药的研究报道。液相微萃取(1iquidPhasemicmextraction，LPME)是1997年以来国外发展的一种新的环境友好的萃取方法，其基本原理与传统的LLE一致，通过被分析物在水相和有机相之间的分配进行萃取富集。LPME分动态和静态两种J。静态LPMEr引用微量进样器抽取一定体积的有机溶剂，浸入到水样中，推出溶剂，使之以液滴的形式挂在针头上；水样中的目标

4、物通过扩散作用分配到有机溶剂中，一定时间后将溶剂抽回进样针头中，再进GC分析。动态LPME用微量进样器抽取一定量溶剂后，将微量进样器针头浸入到水样中，抽取水样进入针头，停留一定时间，让水样中的目标物分配进入针头内壁上的有机溶剂相；而后推出水样但不推出溶剂，如此反复数次，最后将有机溶剂相进入GC分析。本研究采用动态LPME法萃取富集水体中OPPs，取得了良好的富集倍数，萃取液用气相色谱火焰光度检测器检测，结果令人满意。2实验部分2．1仪器与试剂Agilent6890气相色谱仪，配备火焰光度检测器(美国Agilent公司)；30m×0．32millSPB1701毛细管柱，0．25pjn涂层

5、(美国Supelco公司)；进样口温度为260~C；载气(N2)流速1．5mL／min；柱箱起始温度为80℃，保持lmin，然后以20~C／min的速度升温到26O℃，保持5min；检测器温度为250~C；Agilent1OL气相色谱进样器。敌敌畏、二嗪农、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷标样(100mg／L丙酮溶液，中国标准技术开发公司)；丙酮、二氯甲烷、正己烷(HPLC级，美国Tedia公司)；磷酸三丁酯、苯、甲苯(A．R，上海化学试剂公司)。各取上述OPPs标样100，加入一定量的磷酸三丁酯，用丙酮定容至2mL，得到各目标物浓度均为5mg／L的混合储备液。实验用水为反渗透纯水。2003

6、—12-16收稿；2004-06-21接受本文系福建省重大科技资助项目(No．2003Y010)维普资讯http://www.cqvip.com分析化学第33卷2．2实验方法取5mL反渗透水于15mL样品瓶中，加人55mg／L的混合储备液，配制成各目标物浓度为5L的水样，摇匀；用1O气相色谱微量进样器取一定体积有机溶剂，将进样器针头插人用硅橡胶垫片封口的样品瓶中，抽取水样至1O，然后推出水样，一次萃取过程仅用数秒。如此反复一定次数后，取有机相进气相色谱分析。为提高萃取的重现性，萃取操作需连续进行，每次萃取的时间尽量保持一致。3结果与讨论3．1萃取溶剂的选择萃取溶剂直接影响被分析物的萃取

7、效率。uJE法萃取水体中OPPs时，最常用的有机溶剂是二氯甲烷。本研究以二氯甲烷、正己烷、甲苯、苯4种有机溶剂作为萃0取剂，进行比较选择。取5mL加标水样以2萃取溶剂动态萃3—取1O次，结果示于图1。从图中可见，甲苯具有最高的萃取效率，2一这可能是因为OPPs在甲苯中溶解度比较高。二氯甲烷和苯的萃矗取结果相近。采用正己烷作为萃取溶剂时，对敌敌畏的萃取效果厘较差，对其他OPPs萃取效率与用二氯甲烷、苯的接近。敌敌畏的彗极性较强，在水中的溶解度为1