毕业论文——聚甲基丙烯酸甲酯包裹二氧化钛纳米颗粒的制备和表征

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1、聚甲基丙烯酸甲酯包裹二氧化钛纳米颗粒的制备和表征摘要:用聚甲基丙烯酸甲酯来改性二氧化钛（TiO2）纳米颗粒，以改善纳米颗粒在分散介质的稳定性和降低TiO2纳米颗粒与电介质之间的密度不匹配，应用于微胶囊型的电泳显示。通过原位分散法用聚甲基丙烯酸甲酯来包裹纳米颗粒。通过傅立叶红外光谱（FTIR）、电泳光散射仪（ELS）和扫描电子显微镜（SEM）对聚甲基丙烯酸甲酯包裹的TiO2纳米颗粒进行表征。研究表明：聚甲基丙烯酸甲酯包裹的TiO2纳米颗粒的密度与聚甲基丙烯酸甲酯包裹纳米颗粒的厚度有关。通过热重分析（TGA）可以测定PMMA层和纳米颗粒提升的热稳定性。关键词：分散；电子墨水；二氧

2、化钛；纳米颗粒前言控制胶体的性质和二氧化钛（TiO2）悬浮液的稳定性对于制造不同的高性能产品非常重要，如涂料、化妆品及光催化剂等等[1-5]。TiO2纳米颗粒由于高折射率、高白度也应用于柔性显示器的电子墨水中[6]。在电泳显示应用中，TiO2纳米颗粒的分散稳定性是最难解决的问题之一。近几年已经研究了几种提高无机纳米颗粒分散稳定性的不同方法[7-12]。用聚合物包裹无机颗粒对其进行表面改性不仅可以提高静电斥力，而且斥力由于吸附了聚合物层又被称为立体排斥。因此，降低了纳米颗粒和分散介质之间的密度不匹配，这是因为聚合物包裹层的密度比纳米颗粒密度小。这几种方法中主要介绍原位聚合、核壳

3、型纳米结构[13-17]。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）适合作为包裹无机颗粒的原料是因为可以提高其分散稳定性[18,19]。为了使聚甲基丙烯酸甲酯成功包裹TiO2纳米颗粒，应该对无机材料进行预处理。例如引入低聚物与TiO2纳米颗粒的羧酸官能团形成连接体[20]。在该方法中，首先用甲基丙烯酸对TiO2纳米颗粒表面的乙烯基进行改性，然后用盐酸处理使纳米颗粒的zeta电位在等电点（IEP）以下。在这项研究中，引入甲基丙烯酸来对纳米颗粒的乙烯基官能团进行表面预处理。为了改善甲基丙烯酸的羧基和TiO2纳米颗粒表面的相互作用，可以用盐酸使TiO2纳米颗粒的表面低于它的IEP，使纳米颗粒的表

4、面带正电荷。然后，通过分散聚合的方法在改性过的TiO2纳米颗粒表面合成聚甲基丙烯酸甲酯的包裹层。聚甲基丙烯酸甲酯包裹TiO2纳米颗粒的表征，例如化学结构、尺寸、形状和形态分别可以通过傅立叶红外光谱仪（FTIR）、电泳光散射（ELS）和SEM检测。实验通过分散聚合的方法制备TiO2/PMMA纳米颗粒的核/壳结构。二氧化钛（TiO2，杜邦，美国），甲基丙烯酸甲酯（MMA，Duksan，韩国），甲基丙烯酸（MAA，Junsei，日本），聚（乙烯吡咯烷酮）（PVP，Aldrich，Mw=5000克/摩尔）为分析纯，而220偶氮二异丁腈（AIBN,Junsei，日本）为优级纯。首先，将

5、3gTiO2纳米颗粒溶于20mlHCL水溶液中，当加入纳米颗粒时调节三个不同的PH值分别为1、1.5和2。将处理过的颗粒加入溶有1g甲基丙烯酸甲酯和3g分散稳定剂PVA的300ml甲醇中，以改变TiO2纳米颗粒的表面疏水特征。然后在室温下把自由基引发剂偶氮二异丁腈加入到上述的TiO2纳米颗粒悬浮液中。将混合物加热到60℃，把12g甲基丙烯酸甲酯缓慢地滴加到溶液中，在此温度下搅拌12h。用甲醇洗涤产物，并且以2500r/min的转速离心30min。最终制得粉末形式的产物。由不同的酸性溶液处理这些聚甲基丙烯酸甲酯裹的TiO2纳米颗粒记为PMT，导致它们的表面都被聚甲基丙烯酸甲酯包

6、裹。例如，PMT1表示在PH值为1的盐酸水溶液中进行预处理的TiO2纳米颗粒。用电泳光散射光谱仪（PhotalELS-8000，OtsukaElectronics）观测用聚甲基丙烯酸甲酯包裹TiO2纳米颗粒的大小；用扫描电子显微镜（SEM）（HitachiS-4300，10kV）观察颗粒的形态。SEM试样涂覆有铂，并通过离子溅射制得。用聚甲基丙烯酸甲酯包裹TiO2纳米颗粒的热性能也可以通过热重分析（PolymerLab，TGA300）测定，加热率为208C/min。此外，可以通过FTIR（PerkinElmerSystem2000）来研究聚甲基丙烯酸甲酯包裹的颗粒的结构。图1

7、表示在TiO2纳米颗粒表面上逐步包裹的示意图。TiO2纳米颗粒和聚合物层之间的相互作用取决于TiO2纳米颗粒的表面电荷。纳米颗粒的表面电荷用PH缓冲溶液来控制。纳米颗粒的密度由比重瓶来测定。PMMA包裹TiO2纳米颗粒图1.PMMA包裹TiO2纳米颗粒的示意图结果与讨论PMT2、PMT1.5和PMT2的TiO2/PMMA纳米颗粒的核/壳结构的密度在38℃的甲醇中分别测得为3.58g/cm3、3.07g/cm3和2.84g/cm3，说明聚甲基丙烯酸甲酯成功的包裹了纳米颗粒，聚合物包裹后的颗粒密度都低于未包