《GB7657-1987--食品添加剂D葡萄糖酸δ内酯》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC661-733.4,664.841-655食品添加剂Ge7657一87D-葡萄糖酸一S一内醋Foodadditive-Gluconodelta-lactone本标准适用于D葡萄塘酸钙与硫酸反应(非钡盐路线)制取的D葡萄糖酸8内醋。本品在食品加工中主要作豆腐凝固荆。结构式:OHHOH{伪一{ti一}O一日}h一{ll一分子式:C,H,oOa分子量:178.14按1983年国际原子量)1技术要求1.1外观:无色结晶或白色粉状结晶。1.2D葡萄糖酸6内酷应符合下列要求:名称指标含量(C,H=O,),%)99.0砷(As),

2、%提0.0003重金属(以Pb计),%簇0.002铅(Pb),0/u(0.001还原性物质(D葡萄糖),%蕊05硫酸盐(So,),%簇0.03钙(Ca),%簇0.03饭化物(CD,%(0.02注:凡使用钡盐、草酸盐的工艺路线制取本品时,应增加钡盐和草酸盐的控制.2试验方法本标准所用试剂和水,均使用分析纯试剂和燕馏水(或离子交换水).2.1鉴别2.1.1试剂和溶液2.1.1.1三氯化铁:5%(w/V)溶液。中华人民共和国化学工业部1987一03一07批准1987一12一01实施GB7657一872.1.1.2苯麟(HGB3360-60):新蒸馏的

3、.,2方法:.:2.1称取。1g试样溶于5ml水中,加I滴5环三氛化铁溶液(2.1.1.1)应呈深黄色。2.1.2.2称取0.5g试样置于试管中,加5ml水温热溶解,加1ml新燕馏的笨麟(2.1.1.2)于水浴上加热30min后,冷却。用玻璃棒摩擦试管内壁,逐渐形成葡有据酸笨醉眺的结晶.2.2D偏萄箱酸6内幽含t的测定2.2.1试剂和溶液2.2.1.1X氧化钠(GB629-77);1N标准溶液按GB601-77(化学试剂标准溶液制备方法》制备。自‘盐酸(GB622-77);1N标准溶液。按GB601-77规定制备。2.2.1.,2.2.1.曰酚

4、酞指示液:1%乙醉液,按GB603-77《化学试剂、制剂及制品制备方法》制备.2.2.2测定方法称取5g试样(称准至0.0002g)置于300ml锥形瓶中,加100ml水溶解,加50.00ml1N氢氧化钠标准溶液,在室温放置15min,加2^-3滴酚酞指示液,用1N盐酸标准液滴定至溶液无色。2.2.3D葡萄糖酸‘内酷的百分含量(X)按下式计算:二(V上"c,-V,"c立兰0.1781X100式中:V,—氢氧化钠标准液之用量,ml;c,—氢氧化钠标准液之当量浓度,N;V,—盐酸标准液之用量,ml;c,盐酸标准液之当量浓度,N;。—样品质量,g;0

5、.1781—每毫克当量D葡萄糖酸6内酷之克数。允许测定结果之差不大干0.2%,以平行测定值的算术平均值为结果.2.3砷的测定2.3.1仪器装置:按中华人民共和国药典1985年版“砷盐检查法”仪器装置。2.3.2试剂和溶液2.3.2.1盐酸(GB622--77);2.3.2.2碘化钾(GB1272-77),15YO(W/V)溶液,2.3.2.3氛化亚锡(GB1272-77):40肠溶液,按GB603-77规定制备;2.3.2.4无砷金属锌(GB2304-80);2.3.2.5乙酸铅棉花:按GB603-77规定制备,2.3.2.6浪化汞试纸:按GB

6、603-77规定制备;2.3.2.7砷杂质标准液:1ml相当于0.001mg砷,按GB602-77《化学试荆杂质标准液制备方法》制备后稀释100倍。2.3.3测定方法称取1‘试样(称准至0.01g)溶于23ml水中,加5ml盐酸(2.3.2.1),5ml碘化钾(2.3.2.2)及5滴抓化亚锡溶液(2.3.2.3)摇匀,放置10min,加2g无砷金属锌,立即将装好乙酸铅棉花及澳化汞试纸的玻璃管装上,于25^-30℃暗处放置1h,取出澳化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是取3.0ml砷杂质标准液(2.3.2.7)与试样同时同样处理。2·4,盘属的测

7、定2.4.1试剂和溶液2.4.1.1冰乙酸(GB676-78),2.4.1.2饱和硫化氢水:按GB603-”规定制备。GB7657一872.4.1.3铅杂质标准液:1ml相当于0.01mg铅,按GB602-77制备后稀释10倍。2.4.2测定方法称取1g试样(称准至0.01g)溶于25ml水中,加5滴冰乙酸(2.4.1.1)及10ml硫化氢的饱和水(2.4.1-2),摇匀,于暗处放置10min,所呈暗色不得深于标准。标准是取2.0ml铅杂质标准液(2.4.1.3)与试样同时同样处理。2.5铅的翻定25.1萃取法(仲裁法)2.5.1.1试剂和溶液

8、溶液应贮存于硅硼玻璃瓶中,玻璃瓶先用温稀硝酸(1+2)洗涤,再用水洗涤干净.试剂应选用含铅低者2.5.1.1.1硝酸(GB626-78);2.5.1.

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