超声法合成D-葡萄糖酸-δ-内酯.pdf

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1、第5期化学世界·3O5·超声法合成D一葡萄糖酸-6-内酯王丽艳，范琳琳。孙竹。‘邢凤兰。赵冰(齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，黑龙江齐齐哈尔101006)摘要：研究了连续性超声反应条件下I)_葡萄糖酸一内酯合成的新方法。考察了反应时间、反应温度、葡萄糖与I的摩尔比对反应的影响。经过正交试验确定了较佳的合成工艺条件为：(葡萄糖)：(I。)一1：2，40℃下连续超声反应40min，生成的葡萄糖酸钾收率为93，将其水溶液经过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱，酸液在45℃下减压浓缩，20℃下静置过夜重结晶得到I)-葡萄糖酸一内酯，收率88，产物通过IR，HNMR得到证实。结果表明，连续性超声反应

2、合成I)．葡萄糖酸一内酯，操作简单，反应时间短，收率高。关键词：I)-葡萄糖酸一内酯；连续性超声法；合成；表征中图分类号：TQ921文献标志码：A文章编号：0367-6358(2013)05-0305-03SynthesisofD—-glucoseAcid—-&lactoneThroughUltrasonicMethodWANGLi—yan，FANLin—lin，SUNZhu，XINGFeng—lan，ZHAOBing(CollegeofChemicalandChemistryEngineering，QiqiharUniversity，HeilongjiangQiqiharl61006

3、，China)Abstract：D-Glucoseacid-&lactonewassynthesizedfromglucoseandiodinebycontinuousultrasonicirradi—ation．Theinfluenceofreactiontime，reactiontemperatureandmolarratioof’glucosetoiodinewereinves-tigated．Theoptimumprocessconditionsweredeterminedthroughorthogonaldesignasfollows：themolarratioofgluco

4、setoiodinewas1：2，thereactiontemperaturewas40℃，thereactiontimewas4Omin．Theyieldofpotassiumgluconatewas93．Thenthepotassiumgluconateaqueoussolutionwaspassedthroughacolumnofstrongacidcationexchangeresinofstyrene．Theacidicliquorwascollectedandconcentratedbyrotaryevaporatorat45℃．Afterrecrystallization

5、overnightat20℃，theyieldofD-glucoseacid一&lac—tonewas88．TheproductstructurewasconfirmedbyIR，HNMR．Theresultsshowthatthecontinu—OUSultrasonicreactionpromotesthesynthesisofD-glucoseacid一8-1actonewithsimpleoperation，shortre—actiontime，andhighyield．Keywords：D-glucoseacid一&lactone；continuousultrasonicme

6、thod；synthesis；characterization’I)．葡萄糖酸一内酯(简称葡萄糖酸内酯)是以加，因此研究绿色、更高效的I)．葡萄糖酸一内酯生葡萄糖为原料合成的多功能食品添加剂，已经广泛产工艺将具有重要的现实意义。应用于食品行业，其主要用作保鲜剂、蛋白质凝固其合成方法有许多相关报道I-。]，目前我国多采剂、酸味剂、pH调节剂以及食品防腐剂等。近用发酵法生产，但由于生物发酵法需要培养菌种、筛年来，随着I)_葡萄糖酸一内酯的市场需求量不断增选菌种及灭菌等诸多过程，且对温度要求较为严格，收稿日期：2012—05—14基金项目：黑龙江省教育厅科学技术项目(12511591)作者简

7、介：王丽艳(1971一)，女，黑龙江齐齐哈尔市人，主要从事绿色化学品合成及性能研究。E-mail：wlydlm@126．tom。化学世界副产物多，且生产的葡萄糖酸过程中因加入菌体等，中，将葡萄糖酸钾用适量去离子水溶解后，缓慢的流影响葡萄糖酸的产品纯度[8]。近年来超声反应的使过交换柱，接收流出的酸液，浓缩脱水，温度不超过用，取得了较好的成果[g。本文采用连续性超声45℃，反复加入甲醇除水，当剩余少量水时加入无水反应合成葡萄糖酸钾，经过离子交换，