《GB10738-1989-工作基准试剂(容量)称量滴定法通则》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂(容量)GB10738一89称量滴定法通则WorkingchemicalGeneralrulesfortheweighttitration1主题内容与适用范围本标准规定了用天乎称量标准滴定溶液或基准溶液用量，以指示剂滴定法确定终点的含量测定方法。本方法的精密度为0.03%,总不确定度为士0.05%.本标准适用于含量为99.95%一100.05%工作基准试剂(容量)的含量测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB6682实验室用水规格3方法原理使用分析天平称量标准滴定溶液或基准溶液的

2、质量，确定标准滴定溶液或基准试剂的用量，以指示剂滴定法确定滴定终点。‘试剂实验室用水应符合GB6682中三级水的规格。本标准中所用标准滴定溶液按GB601之规定配制。5仪器和装皿5.1一般实验室仪器。5.2称量滴定瓶:100mL〔见附录A(补充件)〕。5.3反应瓶:500ml,〔见附录A(补充件)〕。5.4电磁搅拌器。5.5双球管:内装有钠石灰。5.6分析大平:感量为0.01mg及0.1Mg.6操作步骤称取适量t'规定条件下恒重的试样或第一基准试剂，称准至。.00001g(用二等祛码)，N.于反应瓶中，加适U水溶解，加人规定的指示剂。取适量规定的

3、标准滴定溶液或基准溶液，者f卜燥的称U滴定瓶中，称量，称准至。.0001g。按图1所示连接好装置，开动电磁搅拌器，用规定的标准滴定溶液或基准溶液滴定至终点。取下称量滴定瓶，称髦，称准至0.0001g.两次称量之差即为所消耗的标准滴定溶液或从准溶液的质量o每测定一个试样最少要两人各做四平行，八次测定的极差不得大F0.05%e中华人民共和国化学工业部1989-03-31批准1989一1201实施GB10738一89图1一称量滴定瓶;2一反应瓶;3一电磁搅拌器;卜双球管(在进行某些酸碱滴定时，双球管应装上钠石灰)计算7.1标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式

4、(1)计算b二一m,-一..........⋯⋯二‘·。······。···。。······。⋯⋯(1)沉2·A式中:b—标准滴定溶液之质量摩尔浓度，mol/kgti。!—第一基准试剂之质量，9;阴2—待标定的标准滴定溶液之质量，又，A-与1.0000g标准滴定溶液(其质量摩尔浓度为1.000omol/kg)相当的，以克表.7:的第一基准试剂(容量)的质量。7.2]_作基准试剂含bt按式(2)计算:GB10738一89X二一，m2"b"Ai、100..............................⋯⋯(2)m3式中:X—工作基准试剂之百

5、分含量，%，。。—标准滴定溶液或基准溶液之质量，9;b—标准滴定溶液或基准溶液之质量摩尔浓度，mol/kg，A,—与1.0000g标准滴定溶液或基准溶液(其质量摩尔浓度为1.0000mol/kg)相当的，以克表示的工作基准试剂的质量。m3—试样质量，9。若标定标准滴定溶液时所需的第一基准试剂与被测试样不一致时，或用基准溶液滴定含量时，公式(1),(2)中m=m2,m3在代人公式前应按附录B(补充件)进行浮力校正。8方法的精密度和准确度8.1精密度本方法的精密度以标准偏差表示。标准偏差S按式(3)计算，不得大于0.03。(3)式中:S—标准偏差;一

6、一某一测定值，X,An次测定平均值，测定次数。吕2准确度本方法的准确度以不确定度表示。不确定度U,tv按式(4)计算，应在士。.05%之内。认，=/U2。一十艺U1(4)式中:Ucir—上作基准试剂给出的含量值的不确定度U娜—第一基准试剂给出的含量值的不确定度U;—用第一基准试剂测定工作基准试剂的整个过程中，每个环节的不确定度，n—对fU+有影响的环节数。U表示F列几个环节的不确定度:a.U,:称量所用祛码的不确定度。b.U2:所用相对分子质量的不确定度。c.U3:用第一基准试剂标定标准滴定溶液时所得浓度值的不确定度，其不确定度按式(5)计算:，

7、气件，(”一‘’U3S···············....······⋯⋯(5)万式中t0.05‘，一、)—自由度为(。一1)、置信概率为95%时r分布置信系数;S—用第一基准试剂标定标准滴定溶液浓度时的标准偏差;”—测定次数。GB10788一二t』卫里。(:一I)一二寸二，(”‘’公式(5)中当。二10时，—二0.715;当n=8时，0.838.厉、下d.U4:用标准滴定溶液滴定含量时所得含量值的不确定度。U;按式(5)计算。其中S为用标准滴定溶液滴定工作基准试剂含量时的标准偏差。若用基准溶液直接滴定工作基准试剂含量时，U*表示下列几个环节的

8、不确定度:a.U,:称量所用硅码的不确定度。b.U2,所用相对分子质量的不确定度。c.U3:用第一基准试剂配制基准溶液时所得浓度值的不确