行业标准：GB10737-1989 工作基准试剂(容量) 称量电位滴定法通则.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂(容量)GB10737一89称量电位滴定法通则WorkingchemicalGeneralrulesforthepotentiometricweighttitration1主题内容与适用范围本标准规定了用天平称量标准滴定溶液或基准溶液的用量，以电位滴定法确定终点的含量测定方法。本方法的精密度为0.02%，总不确定度为士0.050%0木标准适用于含量为99.95%一100.05%L作基准试剂(容量)的含量测定。特别适用」二用指示剂滴定法终点不易掌握的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB6682实验室用水规格3方法原理

2、使用分析大平称量标准滴定溶液或基准溶液的质量，确定标准滴定溶液或基准溶液的用量。在滴定时，将规定的指示电极和参比电极浸人同，被测溶液中，用规定的标准滴定溶液或基准溶液滴定，在滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位不断改变。在化学计量点前后，溶液中被测物质质量微小的变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点即为滴定终点。4试剂实验室用水应符合GB6682中三级水的规格。本标准中所用标准滴定溶液按GB601之规定配制。5仪器和装置5.1般实验室仪器5.2称童滴定瓶:IOOmL〔见附录A(补充件)〕。5.3反应瓶:500-L〔见附录A(补充件)〕。5.4离子计或酸度

3、计:应具有士2mV或0.02pH单位的精确度。5.5电极:包括指示电极和参比电极。55.1指示电极:5.5.1.1玻璃电极;5.5.1.2铂电极;5.5.1.3银电极;5.5.1.4硫离子选择电极;5.5.1.5钙离了选择电极;中华人民共和国化学工业部1989-03-31批准1989一12-01实施GB10737-995.5.1.6永电极。5.5.2参比电极:5.5.2.1饱和甘永电极;5.5.2.2双盐桥饱和甘永电极;5.‘电磁搅拌器。5.7分析天平:感量为。.01mg及0.1mg。‘操作步骤6.1滴定称取适量f-规定条件F恒重的试样或第一基准试剂，称准至0.00001g(用二等硅码

4、)，置厂反应瓶中，加适量水溶解，插人规定的指示电极和参比电极。取适量规定的标准滴定溶液或基准溶液，置于于燥的称量滴定瓶中，称量，称准至。.00019。按图1所示连接好装置。开动电磁搅拌器，用规定的标准滴定溶液或基准溶液滴定，观察电位变化。当滴人所需量的大约百分之九十五以后，每隔lomV左右记录一次电位值，并称量标准滴定溶液或基准溶液用量。在化学计量点前后，每滴加lomg左右(约1/4滴)称量一次标准滴定溶液或基准溶液用量，记录相应的电位值，继续滴定至电位变化不大为止。记录每次滴加标准滴定溶液或基准溶液的质量和电位。用二级微分法确定终点。图1实验装置一称星滴定瓶;2一反应瓶;3一电磁搅拌

5、器，4一指11;电极;5一参比电极GB10T37一89每测定个试样最少要两人各做四平行，八次测定的极差不得犬于0.05%。在日常检验f作中，对同1种物质，可先用几级微分法确定终点电位，以后测定时，直接滴定到该终点电位，称量滴定终点时所消耗的标准滴定溶液或基准溶液的质量。当电极使用半年后或用其他仪器和电十卿川定时，应重新确定终点电位。6.2终点的确定(二级微分法)将每滴定次标准滴定溶液或基准溶液后的质量二和对应的电位E(mV)或pH值列成表格，并计算「列数值:每次滴加标准滴定溶液或基准溶液的质量八二。每次滴加标准滴定溶液或基准溶液引起的电位或pH值的变化八E或△pH。级微商值，即单位质量

6、标准滴定溶液或基准溶液引起的电位或pH值的变化，数值上等于AE/A二或八pH/八巾。二级微手洲直，数值上等于相邻的一级微商之差。1级微商最大(或最小)、二级微分等于零时，为滴定终点。滴定终点时标准滴定溶液或基准溶液的质量按式(1)计算:们。二优+(兀二了x么m)‘·‘············⋯⋯“‘二‘··⋯⋯(1)式中:二一滴定终点时所用标准滴定溶液或基准溶液的质量，幻二—几级微分为a时标准滴定溶液或基准溶液的质量，9;a—几级微分为零前的二级微手洲直;b—二级微分为零后的二级微分值，八二—由二级微分为a至二级微分为b，所用标准滴定溶液或基准溶液的质氢实例见表1。表1几级微分爪/9E

7、/mVAE/mV八爪/9一级微商△:/一128.3840237.6一4。30。0099一434。328.3939233。3一2035一8.10.0127一637.828.4066225。2一962。2一160。0100一160028.4166213.6一2281一32.60.0084一388128.4250181.0+2147.1一2150.0124一1733。928.4374159.5+1043.1一10。50.0152一690.828.45