《GB14757-2010-食品添加剂烟酸》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB14757—2010食品安全国家标准食品添加剂烟酸2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布1GB14757—2010前言本标准代替GB14757—1993《食品添加剂烟酸》本标准与GB14757—1993相比主要变化如下：——干燥减量指标由1％修改为0.5％；——增加了红外光谱鉴别法；——增加了砷指标。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB14757—1993。标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB14757—2010

2、食品安全国家标准食品添加剂烟酸1范围本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂烟酸。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称吡啶-3-羧酸3.2分子式C6H5NO23.3结构式www.bzfxw.comCOOHN3.4相对分子质量123.11（按2007年国际相对原子量）4技术要求4.1感官要求：符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方

3、法色泽白色或类白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽气味无臭或有微臭和组织状态。闻其气味。组织状态结晶性粉末4.2理化指标：符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法烟酸（以干基计），w/%99.5～101.0附录A中A.4干燥减量，w/%≤0.5附录A中A.5GB14757—2010表2（续）理化指标氯化物（以Cl计），w/%≤0.02附录A中A.6灼烧残渣，w/%≤0.1附录A中A.7砷（As）/(mg/kg)≤2附录A中A.8熔点/℃234～238附录A中A.9重金属（以Pb计）/(mg/kg)≤20附录A

4、中A.10www.bzfxw.com2标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB14757—2010附录A（规范性附录）检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎！若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制

5、备。A.3鉴别试验A.3.1试剂与材料www.bzfxw.comA.3.1.195%乙醇。A.3.1.22，4-二硝基氯苯。A.3.1.3氢氧化钾溶液：取3.5g氢氧化钾，加100mL乙醇使溶解，静止后取上清液。A.3.1.4氢氧化钠溶液：4g/L。A.3.1.5硫酸铜溶液：125g/L。A.3.2鉴别方法A.3.2.1吡啶环的鉴别A.3.2.1.1方法提要烟酸加2，4-二硝基氯苯熔化后，生成季铵化合物，再加氢氧化钾溶液，即显紫红色（Vongerichten反应）。A.3.2.1.2分析步骤取约4mg实验室样品，加8mg2，4-

6、二硝基氯苯，研匀，置试管中，缓缓加热熔化后，再加热数秒钟，冷却至室温，加3mL氢氧化钾乙醇溶液。即显紫红色。A.3.2.2与硫酸铜的沉淀鉴别反应A.3.2.2.1方法提要烟酸含羧基，用氢氧化钠中和后，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸铜沉淀。A.3.2.2.2分析步骤3GB14757—2010取约50mg实验室样品，加20mL水溶解后，滴加氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加3mL硫酸铜溶液，即缓缓析出淡蓝色沉淀。A.3.2.3紫外分光光度法A.3.2.3.1方法提要烟酸水溶液和烟酰胺水溶液按分光光度法测定，在262nm波长处均有最大吸收

7、，烟酸在237nm波长处有最小吸收；烟酰胺在245nm波长处有最小吸收，烟酸的吸收度比值A237nm/A262nm为0.35～0.39；烟酰胺的吸收度比值A245nm/A262nm为0.63～0.67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。A.3.2.3.2分析步骤取实验室样品适量，加水制成每1mL中含20µg的溶液，按照分光光度法（中国药典2005年版二部附录ⅣA）测定，在262nm±1nm的波长处有最大吸收，在237nm±1nm的波长处有最小吸收；237nm±1nm波长处的吸光度与262nm±1nm波长处的吸光度的比值应为0.3

8、5～0.39。A.3.2.4红外吸收光谱法采用溴化钾压片法，按照GB/T6040进行试验，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致（对照图谱见附录B）。A.4烟酸的测定A.4.1方法提要以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定样品水溶液，根据消耗的氢氧化钠