镍2f海泡石催化剂的制备与其在对氨基苯甲酸合成中的应用

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1、独创性声明本人声臻骚黧交懿学位论文莛零久在警黪捂导下遴蟹瓣骚究王终籁敬褥的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文巾不包含其他八已经发表溅撰写过的研究成果，也不包含为获得基注盘堂或其他教育机构的学位或诞{孳露使鼹避瓣材料。与我一露工终的两悫对本磅突艨徽豹任露贡献均已在论文中作了弱确的说明并表承了谢意。学袋论文箨者签名；f耋、‘乒害签字鏊期；。冲}第∥兵2站溺学位论文版权使用授权书零学位论文佟者完全了解鑫鲞盎堂有关保留、使用学位论文的规定。特授权鑫洼巍堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行梭索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阙。同意擎羧海嚣家毒

2、关部门或税擒送交论文翡菱帮僚帮磁盘。(保密的学位论文在解密厝通用本授权说明)学位论文作者签名：在Ⅵ垂笔签字掰麓：；一，霉∥秀妒嚣导师签名：绳移乏签字基麓：∥，i年7莠。舀前言海泡石是一种链层结构纤维状含水的镁硅酸盐粘土矿物。其理想结构通式可表示为Mgs[Sil2030(OH)4】·8H20【”。它是由硅氧四面体和按八面体配位的镁离子组成，具有链状和层状的过渡型结构特征。海泡石特殊的结构决定了它具有良好的催化性能等优点，为此被广泛应用于不同领域。尤其是在催化方面，其天然的结构特征使其具备成为催化剂载体的良好条件。工业上常用它作为活性组份zn、Cu、Mo、W、Fe、Ca和Ni的载体，用于脱

3、金属、脱沥青、加氢脱硫、加氢裂化及水解等过程。由于海泡石表面的一些特殊性质，其本身也可用作某些反应的催化剂，如天然海泡石可用于加氢精制、加氢裂化、环已烯骨架异构、乙醇脱水制乙烯等反应。近年来国内外有不少学者以海泡石为材料，研究了其在加氢、氧化、裂解、异构、聚合等催化反应中的作用。曹声春掣2~4】研究了Nff海泡石催化剂应用于苯氧化等反应。他发现它的催化活性、稳定性抗硫性等都优于现代工业用的Ni-A1203催化剂，活性温度由原来的130～180℃拓宽到95～230℃，耐热性明显改善，抗毒性增强了3倍，使用寿命由1．5年延长至4．4年，苯转化率高达100％，环已烷收率99．9％以上，具有很

4、好的应用前景。江奇等【56】用Ni、Ru、Fe、Co负载在海泡石上，发现在该催化剂上C02加氢反应的活性和选择性都比以Si02和A1203为载体的催化剂要高。我国的海泡石资源丰富，本论文将它作为催化剂载体进行进一步开发研究不仅具有理论价值，而且有很大的现实意义。对氨基苯甲酸是一种重要的化工产品。在染料工业上可以用作活性染料和偶氮染料的中间体，在有机化学工业中用于制备各种酯类，分析化学中用作检验酮类化合物的试剂等。除此之外，它还主要用于医药方面，如合成补血剂叶酸(维生素BC)、促凝血药——对羧基苄胺的中间体，对氨基苯甲酸的各种酯及其衍生物是广泛应用的麻醉剂，它可以缓解因红血球缺乏而导致的

5、贫血、病毒性贫血、口炎性腹泻和怀孕期贫血等病症。此外，对氨基苯甲酸还可以用于合成治疗佝偻病、风湿症、关节炎、结核病的药物。与青霉素或链霉素配合使用能提高青霉素或链霉素的抑菌作用。在日用化学工业上，还能用作防晒剂、毛发生长剂和树脂改性剂等。目前，曰本国内需要量估计100吨左右，价格3000～3500日元／公斤。以对硝基苯甲酸生产对氨基苯甲酸具有较高的经济附加值，是对硝基苯甲酸进行深加工的较好途径。目前该合成路线主要有两种工艺，即铁粉还原法和催化加氢法。铁粉还原法工艺成熟，但反应产生的大量的铁泥而对环境造成的严重污染和强酸性反应对设备的腐蚀是其致命的缺点。催化加氢还原法对设备腐蚀轻，环境污

6、染小，其收率也较高。我曾对骨架镍做催化剂进行加氢还原合成对氨基苯甲酸的方法，进行了探索，并得到了较佳的工艺条件。但由于骨架镍所提供的比表面有限，催化剂的用量和反应时间较长。本文针对此种情况，制得了镍／海泡石复合催化剂，并用于对氨基苯甲酸的制备过程中。第一章文献综述和选题背景1．1加氢催化剂制备方法lo!．1负载型催化剂的制备方法H1液相法是实验室和工业上广泛采用的制备负载型催化剂的主要方法。它包括沉淀法、水解法、溶胶-凝胶法、水热．还原法、浸渍法、溶剂蒸发法、微溶液法(反胶团法)、电解法等几种常见形式，其中水热．还原法、溶胶．凝胶法、浸渍法是较成熟的方法。1．1．1．1水热-还原法水热

7、一还原法又称为水热晶化．还原法，它是在高温高压下沉积金属盐类、高温下盐类分解及氢气气氛中金属氧化物还原等一系列过程制备金属负载型催化剂的一种方法。晶体的水热生长是利用高温高压的水溶液使那些在标准条件下不溶或难溶于水的物质通过溶解或反应生成该物质的溶解产物并达到一定的过饱和度而进行结晶和生长的方法18】a1。1．1．2溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是近些年发展起来的一项新技术。它同水热晶化还原法、微乳液法及浸渍法等常规方法相比较，在制备金属催化剂方面有