GBT5009.102-2003-植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定.pdf

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1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.102-2003代替GB14875-1994植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定Determinationofphoximpesticideresiduesinvegetablefoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’1.GB/T5009.102-2003月四昌本标准代替GB14875-199《食品中辛硫磷农药残留童的测定方法》。本标准与GB14875-1994相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定》;—

2、按GB/T20001.4-2001(标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、山西省农业科学院植物保护研究所、南京农业大学、新疆农业科学院原子能应用研究所.本标准主要起草人:沈在忠、张临夏。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GH/T5009.102-2003植物性食品中辛硫磷农药残留且的测定范围本标准规定了谷类、蔬菜、水果中辛硫磷残留量的测定方法。本标准适用于谷类、蔬莱、水果中辛硫磷农药的残留测定。本标准检出限为。.01mg/kg,2原理含有机磷的试样在富氢焰上然烧，以氮磷氧(

3、HPO)碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，分别记录标准和试样的峰高，以外标法定量试样的含量.3试荆3。1.丙酮。32石油醚.33无水硫酸钠。3.4活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘千备用。3.5标准品3.5.1辛硫磷(phoxim):纯度)99%,3.5.2标准溶液的配制:准确称取辛硫确标准品，用丙酮溶解，配成1mg/mL标准储备液，使用时用丙酮稀释成1fcg/mL的标准使用液，贮藏于冰箱中。4仪器4.1们气相色谱仪，带火焰光度检测器。电动振荡器。‘沈兮，︸K-D浓

4、缩器。dJ，知，索氏提取器。浦︸匀呀.具塞锥形瓶，250mL,浦润，0-分液漏斗，250mL,试样的制备取谷物试样，经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜和水果试样，丢掉非食部分后，剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜或水果试样。6分析步骤6.1提取和净化6.1.1谷物:称取谷物试样20g,精确至。.001g，置于具塞锥形瓶中，加人50mL石油醚，避光浸提5h，抽滤，残渣用100mL石油醚分三次洗涤，合并滤液过无水硫酸钠，于K-D浓缩器上浓缩，定容至smL，待气相色谱分析。6.1.2蔬菜:称取蔬菜试样50g,精确至。.001g,置于具塞锥形瓶中，用石油醚一丙酮1十1溶液sGB/T50

5、09.102-2003100mL避光浸提12h，后加1g-3g(根据蔬菜色素含量)活性炭振荡。5h，静置5min，抽滤，滤渣用50mL丙酮洗涤，向滤液中加人100mL2硫酸钠水溶液，用150mL石油醚分三次萃取，合并萃取液，浓缩并定容至10mL，待气相色谱分析。6.1.3水果:称取水果试样25g，加人1.5g活性炭拌匀，用滤纸将试样包好，置于索氏提取器中，加人120mL石油醚一丙酮(1+1),避光浸泡一夜后，在60℃下回流4h，每小时4次一5次，提取液转移到分液漏斗中，加人30mL2%硫酸钠水溶液，振摇，分出石油醚层，水层用30mL石油醚萃取二次，合并石油醚，通过无水硫酸钠，浓缩石油醚层，

6、定容至5mL，待气相色谱分析.6.2气相色谱分析6.2.1气相色谱条件6.2.1.1色谱柱:玻璃柱，内径3mm，长1m，内装5%OV-101/ChromosorbW.AW.DMCS80目~100目。6.2.1.2气流速度:载气(NOWmL/min，空气60mL/min,氢气60mL/min,6.2.1.3温度:柱温175℃，进样口185"C,检测器200℃.6.2.2测定6.2.2.1定性:以辛硫磷标准品的保留时间定性。6.2.2.2定量:用外标法定量。7结果计算按下式计算:h2·Esh,·Vl"VInz式中:X—试样中辛硫磷含量，单位为毫克每千克(mg/kg);Es—注人的标准辛硫磷的量

7、，单位为纳克(ng);v,—试样进样体积，单位为微升(kL);v}—最后定容体积，单位为毫升(mL);h,—标准试样的峰高，单位为毫米(mm);h2—试样的峰高，单位为毫米(Mm);。—试样质量，单位为克(9)。计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1000,辛硫磷农药的色谱图色谱图见图1,‘~二二二二二二二二二二二二二二,1-溶剂;2—辛硫磷.注:辛硫磷标准品