MMFSCNG食品中辛硫磷农药残留量的测定方法.docx

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1、MM_FS_CNG_0327品辛硫磷农药残留量气相色谱法外标法MM_FS_CNG_0327食品中辛硫磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷类、蔬菜、水果中辛硫磷农药的残留分析。其最小检出浓度为／kg。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以氢磷氧（HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，分别记录标准和样品的峰高，以外标法定量样品的含量。3主要试剂和仪器丙酮；石油醚；无水硫酸钠；活性炭：用3mol/L盐酸浸泡过夜，

2、抽滤，用水洗至中性，在120C下烘干备用；标准品：辛硫磷（phoxim）：99％；标准溶液的配制：准确称取辛硫磷标准品，用丙酮溶解，配成1mg/mL标准储备液，使用时用丙酮稀释成1卩g/mL的标准使用液，贮藏于冰箱中。.仪器气相色谱仪，带火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器；索氏提取器；具塞锥形瓶，250mL；分液漏斗，250mL。4.试样的制备取谷物实验样品，经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜和水果实验样品洗净、晾干，丢掉非食部分后，剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜或水果试样。5.过程简述.提取

3、和净化谷物：称取谷物试样20g，精确至，置于具塞锥形瓶中，加入50mL石油醚，避光浸提5h，抽滤，残渣用100mL石油醚分三次洗涤，合并滤液过无水硫酸钠，于K-D浓缩器上浓缩，定容至5mL待气相色谱分析。蔬菜：称取蔬菜试样50g，精确至，置于具塞锥形瓶中，用石油醚-丙酮1:1（V/V）溶液100mL避光浸提12h，后加1〜3g（根据蔬菜色素含量）活性炭振荡，静置5min,抽滤，滤渣用50mL丙酮洗涤，向滤液中加入100mL2%硫酸钠水溶液，用150mL石油醚分三次萃取，合并萃取液，浓缩并定容至10mL，待气相色谱分

4、析。水果：称取水果试样25g,加入活性炭拌匀，用滤纸将试样包好，置于索氏抽提器中，加入120mL石油醚-丙酮（1:1）（V/V）,避光浸泡一夜后，在60C下回流4h，每小时4〜5次，提取液转移到分液漏斗中，加入30mL2%硫酸钠水溶液，振摇，分出石油醚层，水层用30mL石油醚萃取二次，合并石油醚，通过无水硫酸钠，浓缩石油醚层，定容至5mL待气相色谱分析。.气相色谱分析气相色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm长1m内装5%OV-101/ChromosorbW・AWDMCS80〜100目。气流速度：载气（NO80m/mi

5、n，空气60m/min，氢气60m/min。温度：柱温175C，进样口185C，检测器200C。测定定性：以辛硫磷标准品的保留时间定性。定量：用外标法定量，以辛硫磷标准品作外标物，按峰高计算。4.结果计算7h2-巳-V2X=n・V・m式中：X样品中辛硫磷含量，mg/kg；Es注入的标样中辛硫磷的含量，ng；V1——样品进样体积，卩L;V■最后定容体积，mL;h1标准样品的峰高，mmh2样品的峰高，mmm样品质量，g。5.方法的精密度苹果试样的添加回收率试验中，在/kg、/kg和1mg/kg三个水平上，变异系数为％〜

6、％。6.辛硫磷农药的色谱图1—溶剂；2—辛硫磷注：辛硫磷标准品的岀峰时间为。7.来源：GB14875-942