GBT5009.18-1996-食品中氟的测定方法.pdf

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1、GB/T5009.18—1996中华人民共和国国家标准食品中氟的测定方法MethodfordeterminationoffluorineinfoodsGB/T5009.18—19961主题内容与适用范围本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法。本标准适用于食品中氟的测定。氟离子选择电极法不适用于脂肪及含量高而又未经灰化的样品（如花生、肥肉等）。最低检出浓度：0.25mg/kg。第一篇扩散-氟试剂比色法（第一法）2原理食品中氟化物在扩散盒内与酸作，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子与镧（Ⅲ）、氟试剂（茜素氨羧络合剂）在适宜pH下生成蓝色三元

2、络合物，颜色随氟离子浓度的增大而加深，用或不用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量。3试剂本方法所用水均为不含氟的去离子水，试剂为分析纯，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。3．1丙酮3．2硫酸银-硫酸溶液（20g/L）：称取2g硫酸银，溶于100mL硫酸（3+1）中。3．3氢氧化钠-无水乙醇溶液（40g/L）：取4g氢氧化钠，溶于无水乙醇并稀释至100mL。3．4乙酸（1mol/L）：取3mL冰乙酸，加水稀释至50mL。3．5茜素氨羧络剂溶液：称取0.19g茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液（40g/L）使其溶解，加0.125g乙酸钠，用乙酸溶液（3.4）调节pH为5.0（红色），

3、加水稀释至500mL，置冰箱内保存。3．6乙酸钠溶液（250g/L）。3．7硝酸镧溶液：称取0.22g硝酸镧，用少量乙酸溶液（3.4）溶解，加水至约450mL，用乙酸钠溶液（250g/L）调节pH为5.0，再加水稀释至500mL，置冰箱内保存。3．8缓冲液（pH4.7）：称取30g无水乙酸钠，溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调节pH为4.7，然后加水稀释至500mL。3．9二乙基苯胺-异戊醇溶液（5+100）：量取25mL二乙基苯胺，溶于500mL异戊醇中。3．10硝酸镁溶液（100g/L）。3．11氢氧化钠溶液（40g/L）：称取4g氢氧化钠，溶于水并稀释至1

4、00mL。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.18—19963．12氟标准溶液：准确称取0.2210g经95～105℃干燥4h冷的氟化钠，溶于水，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。置冰箱中保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟。3．13氟标准使用液：吸取1.0mL氟标准溶液，置于200mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于5.0μg氟。3．14圆滤纸片：把滤纸剪成ф4.5cm，浸于氢氧化钠（40g/L）-无水乙醇溶液，于100℃烘干、备用。4仪器4．1塑料扩散盒：内径4.5cm，深2cm，盖内壁顶部光滑，并带有凸起

5、的圈（盛放氢氧化钠吸收液用），盖紧后不漏气。其他类型塑料盒亦可使用。4．2恒温箱：55±1℃。4．3可见分光光度计。4．4酸度计：PH-2型或其他型号。4．5马弗炉。5分析步骤5．1扩散单元法5．1．1样品处理5．1．1．1谷类样品：稻谷去壳，其他粮食除去可见杂质，取有代表性样品50～100g，粉碎，过40目筛。5．1．1．2蔬菜、水果：取可食部分，洗净、晾干、切碎、混匀，称取100～200g样品，80℃鼓风干燥，粉碎，过40目筛。结果以鲜重表示，同时要测水分。5．1．1．3特殊样品（含脂肪高、不易粉碎过筛的样品，如花生、肥肉、含糖分高的果实等）：称取研碎的样品1.00～2.00g

6、于坩埚（镍、银、瓷等）内，加4mL硝酸镁溶液（100g/L），加氢氧化钠溶液（100g/L）使呈碱性，混匀后浸泡0.5h，将样品中氟固定，然后在水浴上挥干，再加热炭化至不冒烟，再于600℃马弗炉内灰化6h，待灰化完全，取出放冷，取灰分进行扩散。5．1．2测定5．1．2．1取塑料盒若干个，分别于盒盖中央加0.2mL氢氧化钠-无水乙醇溶液（40g/L），在圈内均匀涂布，于55±1℃恒温箱中烘干，形成一层薄膜，取出备用。或把滤纸片（3.14）贴于盒内。5．1．2．2称取1.00～2.00g处理后的样品于塑料盒内，加4mL水，使样品均匀分布，不能结块。加4mL硫酸银-硫酸溶液（20g/L）

7、，立即盖紧，轻轻摇匀。如样品经灰化处理，则先将灰分全部移入塑料盒内，用4mL水分数次将坩埚洗净，洗液均倒入塑料盒内，并使灰分均匀分散，如坩埚还未完全洗净，可加4mL硫酸银-硫酸溶液（20g/L）于坩埚内继续洗涤，将洗液倒入塑料盒内，立即盖紧，轻轻摇匀，置55±1℃恒温箱内保温20h。5．1．2．3分别于塑料盒内加0,0.2,0.4,0.8,1.2,1.6mL氟标准使用液（相当0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0μg氟）。补加水至4mL，各加硫酸银-硫酸溶液（20