GBT4633-1997-煤中氟的测定方法.pdf

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1、ics73.040D21中华人民共和国国家标准GB/T4633一1997煤中氟的测定方法Determinationoffluorineincoal1997一04一17发布1997一10一01实施国家技术监督局发布GB/T4633一1997前言本标准在GB/T4633-84的基础上，删去了空白高、稳定性差的半熔法，在测定步骤中增加了氟电极实际斜率的测定，其余部分则与原标准基本一致。本标准根据GB/T1.1-93t标准化工作导则第一单元:标准的起草与表述规则》对原标准的书写格式、某些符号及单位的表达方式进行了修改.使之符合当前国家标准的要求。本标准从生效之日起，同时代替GB/

2、T4633-84.本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位;煤炭科学研究总院北京煤化学研究所。本标准主要起草人:高干亮。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负贵解释.中华人民共和国国家标准GB/T4633一1997煤中氟的测定方法代替GB/T4633--84Determinationoffluorineincoal范围本标准规定了用高温燃烧水解一氟离子选择性电极法测定煤中总氟量的方法.本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氟的测定。原理煤样在氧气和水燕汽混合气流中嫌烧和水解，煤中氟全部转化为挥发性氟化物(SiF。及HF)并

3、定量地溶于水中。以氛离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极.用标准加人法测定样品溶液中氟离子浓度，计算出煤中总氟量。3试荆和材料3.1水:本方法使用的水均为电阻率大于3Mfl/cm的去离子水。3.2石英砂:化学纯，拉度(。.5-1)mm,3.3氢氧化钠溶液:10g/L,将1g优级纯氢氧化钠(GB/T629)溶于100mL水中。3.4硝酸溶液:1+5(V+V)。将20ml,优级纯硝酸(GB/T626)加人100ml,水中混匀。3.5澳甲酚绿指示剂:1g/L乙醉溶液。将0.1g澳甲阶绿(HG3-1220)指示剂溶于100mL乙醇中。3.6氟标准储备溶液:称取预先在1

4、20℃干燥约2h的优级纯氟化钠(GB/T1264)2.2101g于烧杯中，加水溶解，用水洗入1000mL容量瓶中并稀释到刻度，摇匀，贮于塑料瓶中备用。此溶液1mL含氟1000Fag，作为储备液.3.7氛标准工作溶液:用储备溶液分别配制1mL含氛100pg,250Fag和500Fag的工作溶液，贮干塑料瓶中备用.3.8总离子强度调节缓冲溶液:称取294g化学纯柠檬酸三钠(Na5CoH507·2H,0)(HG3-1298)和20g化学纯硝酸钾(GB/T647)溶于约800mL水中，用硝酸溶液(3.4)调节pH为6.0，再用水稀释到IL.贮于塑料瓶中备用。3.9氧气:纯度99%

5、以上。4仪路设备4.，器皿、容器:本方法所用的器皿、容器原则上应是塑料制品。4.2姗烧舟:瓷质，长77mm，高8mm，上宽12mm,4.3分析天平:感量。.1mg,.家技术监，局1997一04一17批准1997一10一01实施cE/T4633一19974.4高温燃烧一水解装置。4.4.1单节高温炉:常用温度1loo0C，有(80-100)mm长的恒温区(1100士5)℃附自动温度控制器。4.4.2嫩烧管:透明石英管，能耐温13000C，规格尺寸见图1,X50I20弓尸=石一~一-一一---一—-=-片'lip---甲一~一‘一-卜~~种—一里!里、___________一

6、一一站一一，卜一一一一品=76。0L8X445图1石英管3冷凝管:球形，规格尺寸见图2

7、11000C,往烧瓶内加入约300mL水并加热至沸腾.冷凝管通入冷水，塞紧进样推棒橡皮塞，调节权气流量为400ML/min,检查不漏气后，通水燕气和氧气15min。此项操作每天只须进行一次。cs/T4633一19971一容量瓶沼一冷凝管口一石英管;4-热电偶.5-嫩烧舟;6一单节高温炉;7一放水口;8一进样推棒;9-2tt计。10-A度控制器111-氧气瓶s12-.盘电炉;13一平底烧瓶，“一自藕变压器i15一平底烧瓶;16一自栩变压器图3高温燃烧一水解装置示意图5.2操作步骤称取空气干燥煤样0.5(士。.0002)g和。.5