GBT3286.6-1998-石灰石、白云石化学分析方法磷量的测定.pdf

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1、GB/T3286.6一1998前言本标准对GB/T3286.8-1988《石灰石、白云石化学分析方法钥蓝光度法侧定磷》进行修订。非等效采用JlsM8850;1994《石灰石化学分析方法》中五氧化二磷测定方法。本标准此次修订在“范围”中明确也适用于冶金石灰中磷量的测定分析方法中对试料量作了调整。显色液在其最大吸收波长825nm处测量吸光度，增加洲量灵敏度。“允许差”中增加了实验室内允许差。GB/T328以石灰石、白云石化学分析方法》包括以下九个分标准:GB/T3286.1氧化钙量和氧化镁量的测定;GB/T3286.2二氧化硅量的测定;GB/T3286

2、.3氧化铝量的测定;GB/T3286.4氧化铁量的测定;GB/T3286.5氧化锰量的测定;GB/T3286.6磷量的测定;GB/T3286.7硫量的测定;GB/T3286.8灼烧减量的测定;GB/T3286.9二氧化碳量的测定。本标准自实施之日起，代替GB/T3286.8-1988.本标准由中华人民共和国原冶金工业部提出。本标准由原冶金工业部信息标准研究院归口。本标准由武汉钢铁(集团)公司负责起草。本标准起草单位:武汉钢铁(集团)公司技术中心、中南冶金地质研究所。本标准主要起草人:曹宏燕、帅绪仁、刘继先、梁林、陈自斌。本标准于1982年7月首次发

3、布，1988年9月第一次修订中华人民共和国国家标准石灰石、白云石化学分析方法GB/T32966-1998磷t的测定代替GB/T3286.8-1988Methodsforchemicalanalysisoflimestoneanddolomite-Thedeterminationof曲osphoruscontent范围本标准规定了用碑钥蓝光度法侧定磷量。本标准适用于石灰石、白云石中磷量的测定，也适用于冶金石灰中磷量的侧定。侧定范囤:礴t0.001%--0.20%引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版

4、本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007.2-1987散装矿产品的取样、制样通则手工制样方法方法提要试样高温灼烧，用盐酸分解，高抓酸冒烟。在约0.5mol/L的盐酸介质中，以盐酸经胺和抗坏血酸为还原剂，将生成的磷钥杂多酸还原为碑钥蓝，于分光光度计波长825nm处侧童吸光度。试荆4.1盐酸(p1.19g/.L),4.2盐酸(1+4)4.3高舰酸(p1.67g/.L),4.4氢澳酸印1.49g/mL)4.5盐酸轻胺溶液(40g/L),4.6抗坏血酸溶液(109/1)。4.7柠檬酸钠溶液(15g

5、/I)。4.8铝酸按溶液(15g/L)，必要时过滤后使用。4.9碑标准溶掖4.9门称取0.4394g己于105℃干操2h并冷却至室沮的礴酸二氢钾(不低于99.9%)于200mL烧杯中，加50mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刘度，混匀。此溶液1.00mL含100Pig碑.4.9.2移取50.00mL磷标准溶液(4.9.1)于500mL容量瓶中，以水稀释至刘度，棍匀.此落旅.aRff技术监，局1998一12一07批准199，一07一01实幼GB/T3286.6一19981.00mL含10.0pg磷。4.9.3移取10.00mL磷标准溶液

6、(4.9.1)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1.00mL含2.0pg磷。5仪.分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。6制样按GB/T2007.2制备试样。6.1试样应加工至粒度小于。.125mm,6.2石灰石、白云石试样分析前在105-110℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。6.3冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干操器中保存，分析前试样不进行干操7分析步弃了.1试料量根据试样中含磷量按表1称取试料，精确至。.0001g。对冶金石灰试样，应快速称取试料。表1碑f,%试料量，9分取试液量,.L

7、工作曲线礴t范围，”90.001-0.011.0020.002-20>0.01^-0.051.0010.0010^50>0.05-0,200.505.0010--507.2空白试验随同试料做空白试验。7.3试料分解和试液制备7.3.1将试料(7.1)置于光洁的瓷柑祸中，放入炉温低于300℃的高温炉中，逐渐升温至950-1000℃，并保持30min。取出钳祸，冷却。将灼烧后的试料小心转移至150MI烧杯中，用水湿润。7.3.2加10mL盐酸(4.1),5mL高抓酸(4.3)，加热分解，加热蒸发至冒高抓酸白烟，继续燕发至溶液体积约为1mL，冷却。试样含

8、砷时，在加盐酸(4.1)后，加1ml-氢澳酸(4.4)，再加高抓酸(4.3)，加热熬发。注:加热窗烟不可燕发至千，以免形成