GBT3286.5-1998 石灰石、白云石化学分析方法 氧化锰量的测定.pdf

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1、GB/T3286.5一1998前言本标准对GB/T3286.7-1982《石灰石、白云石化学分析方法高碘酸盐氧化光度法侧定锰》进行修订。本标准此次修订在“范围”中明确也适用于冶金石灰中氧化锰量的测定。分析方法中对试料分解冒烟程度、显色溶液加热方式等具体操作作了修改。“允许差”中增加了实验室内允许差。GB/T3286《石灰石、白云石化学分析方法》包括以下九个分标准:GB/T3286.1氧化钙最和氧化镁量的测定;GB/T3286.2二氧化硅量的测定;GB/T3286.3氧化铝量的测定;GB/T3286.4氧化铁量的测定;GB/T3286.

2、5氧化锰量的测定;GB/T3286.6磷量的测定;GB/T3286.7硫量的测定;GB/T3286.8灼烧减量的侧定;GB/T3286.9二氧化碳量的测定。本标准自实施之日起，代替GB/T3286.7-1982,本标准由中华人民共和国原冶金工业部提出。本标准由原冶金工业部信息标准研究院归口。本标准由武汉钢铁(集团)公司负责起草。本标准起草单位:武汉钢铁(集团)公司技术中心、上海第一钢铁(集团)有限公司。本标准主要起草人:曹宏燕、洪志涌、刘继先、陈自斌。本标准于1982年7月首次发布。中华人民共和国国家标准石灰石、白云石化学分析方法G1

3、3/T3286.5一1998氧化锰里的测定代替GB/T3286.7-1982Methodsforchemicalanalysisoflimestoneanddolomite-Thedeterminationofmanganeseoxidecontent飞范围本标准规定了用高碘酸盐氧化光度法测定氧化锰量。本标准适用于石灰石、白云石中氧化锰量(以MnO量计)的侧定，也适用于冶金石灰中氧化锰量的侧定。测定范围:氧化锰量大于0.0052引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标

4、准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T2007.2-1987散装矿产品的取样、制样通则手工制样方法3方法提要试样经高温灼烧，用盐酸、高抓酸分解。于磷酸介质中，在加热条件下用高碘酸盐将二价锰氧化为高锰酸，于分光光度计波长525nm处测量吸光度口4试荆4.1盐酸(1+1),4.2高抓酸伽1.67g/mL)o4.3磷酸(1+1),4.4高碘酸钠(钾)溶液(20g/L):称取10g高碘酸钠(钾)于烧杯中，加300mL水，加20mL硝酸(1+1),温热洛解，以水稀释至500mL,4.5亚硝酸钠溶液(10g/L)

5、.4.6不含还原性物质的水:每1000mL分析用水中加5mL硝酸Q十1)>5mL高碘酸钠(钾)溶液(4.4)，加热煮沸数分钟，冷却备用4.7氧化锰标准溶液4.7.1称取0.7745g金属锰(不低于99.90)于250mL烧杯中，加20ml硝酸(1+L)，加热溶解，驱尽抓氧化物，冷却。溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含1.00mg氧化锰。4.7.2移取50.00mL氧化锰标准溶液(4.7.1)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液国家质.技术监.局1998-12一07批准1999一07一

6、01实施GB/T3286.5一19981.00mL含100pg氧化锰。注金属锰应预先用硫酸(5+95)处理，溶解表面氧化物，以水洗净，再以无水乙醉或乙醚洗了3-4次，自tR干操后使用5仪奋分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。6制样按GB/T2007.2制备试样6门试样应加工至粒度小于。.125m-6.2石灰石、白云石试样分析前在105--110℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温63冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封.于干操器中保存分析前试样不进行干燥。了分析步骤7门试料量按表1称取试料，精确至。.。。

7、。1g。对冶金石灰试样·应快速称取试料表1含氧化锰量到{试料里.9蕊0.101.00>0.10-0.4002苏7.2空白试验随同试料做空白试验7.3试料分解和试液制备7.3.1将试料(7.1)w于光洁的lkJ#A中，放人炉温低于300℃的高温炉中.逐渐升温至950-I000`('，并保持30min.取出钳锅，冷却。将灼烧后的试料小心转移至100.1烧杯中，用水湿润。注也可将侧定灼烧减里后的灼烧残留物作为本方法侧定的试料，将其小心转移至100mL烧杯中，用水泥润7.3.2加15mL盐酸〔4.1),5ml,高氯酸(4-2).加热分解，加热

8、蒸发至冒高抓酸白烟，继续蒸发至溶液体积约为1--2ml，冷却7.3.3加10mL水，加热溶解盐类。用中速a纸过a于150mL锥形瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸各4^-5次控制溶液体积在40--50mL7.3.4加20mL碑P