HGT3002-1983(97-)黄丹.pdf

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1、中华人民共和国国家标准黄丹发布实施国家标准局发布中华人民共和国国家标准黄丹本标准适用于化工原料黄丹黄丹为黄色粉末其主要成分为一氧化铅黄丹应用于铬黄颜料铅盐陶瓷玻璃橡胶等工业技术规格黄丹应符合下列各项技术指标指标项目其它工业用玻璃工业用一级二级氧化铅不小于金属铅不大于过氧化铅不大于硝酸不溶物不大于水分不大于三氧化二铁不大于氧化铜不大于筛余物目不大于检验方法氧化铅含量测定方法试剂和溶液冰乙酸溶液乙酸铵溶液六次甲基四胺溶液二甲酚橙溶液乙二胺四乙酸二钠标准溶液按配制主要仪器电光分析天平最大载荷克感量毫克测定手续国家标准局发布实施称取

2、试样克准确至克置于毫升烧杯中用少许水湿润在不断搅拌下加入乙酸溶液毫升加热溶解后过滤将滤液收集在毫升容量瓶中用热蒸馏水冲洗烧杯及漏斗数次至无铅离子为止以重铬酸钾溶液试验冷却后加蒸馏水稀释至刻度摇匀准确吸取毫升移入毫升锥形瓶中加蒸馏水使总体积达毫升左右加乙酸铵溶液毫升六次甲基四胺溶液毫升加二甲酚橙指示剂滴以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴至亮黄色透明即为终点结果的表示和计算氧化铅含量按下式计算式中滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液之体积毫升乙二胺四乙酸二钠克分子浓度试样重量克每毫克分子氧化铅的克数金属铅含量测定方法试剂和溶液硝酸溶液氨水

3、溶液冰乙酸溶液六次甲基四胺溶液乙酸铵溶液二甲酚橙溶液乙二胺四乙酸二钠标准溶液按配制测定手续将分析氧化铅含量的滤渣收集在原烧杯中加硝酸溶液毫升加热溶解后以原滤纸过滤将滤液收集在另一个毫升烧杯中以热蒸馏水冲洗至无铅离子以重铬酸钾溶液试验然后将半条石蕊试纸投入烧杯中用氨水溶液中和至微碱性再以乙酸溶液酸化至加乙酸铵溶液毫升六次甲基四胺溶液毫升加二甲酚橙指示剂滴加蒸馏水使总体积达毫升左右用乙二铵四乙酸二钠标准溶液滴至亮黄色透明即为终点结果的表示和计算金属铅含量按下式计算式中滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液之体积毫升乙二胺四乙酸二钠克分

4、子浓度试样重量克每毫克分子金属铅的克数过氧化铅测定方法试剂和溶液冰乙酸溶液乙酸钠加蒸馏水配制成饱和溶液硫代硫酸钠标准溶液按配制可溶性淀粉溶液碘化钾乙酸与饱和乙酸钠混合溶液取毫升乙酸加入到毫升饱和乙酸钠溶液中测定手续称取试样克准确至克置于毫升碘量瓶中加数十粒直径为毫米的玻璃珠用少许蒸馏水湿润加入乙酸溶液毫升全溶后加入毫升乙酸与饱和乙酸钠混合溶液再加克碘化钾盖好瓶塞摇动至溶解用蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色加淀粉指示剂约毫升继续滴定至无色透明即为终点结果的表示和计算过氧化铅含量按下式计算式中滴定消耗硫代硫酸

5、钠标准溶液之体积毫升硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度试样重量克每毫克当量过氧化铅的克数硝酸不溶物测定方法试剂和溶液硝酸溶液过氧化氢溶液主要仪器型旋片式真空泵抽气速率升秒极限真空度毫米汞柱电光分析天平最大载荷克感量毫克坩埚式过滤器滤板孔径微米测定手续称取试样克准确至克置于毫升烧杯中加毫升硝酸溶液加热在不断搅拌下用滴瓶逐滴加入过氧化氢溶液直到过氧化铅还原溶解透明为止用烘至恒重的坩埚式过滤器吸滤并用热水洗至中性然后将过滤器放入烘箱中烘至恒重结果的表示和计算硝酸不溶物含量按下式计算硝酸不溶物式中过滤器及残渣重量克过滤器重量克试样重量克三

6、氧化二铁含量测定方法试剂和溶液硝酸优级纯溶液盐酸溶液氨水溶液乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠溶液称取克乙二胺四乙酸二钠溶解于毫升水中加入毫升氨水并以蒸馏水稀释至毫升乙酸铵溶液盐酸羟胺溶液新配制邻菲口罗啉溶液纯铁纯度不小于过氧化氢溶液铁标准溶液称取纯铁克准确至克加硝酸溶液毫升加热溶解煮沸赶净氧化氮冷却将溶液移入毫升容量瓶中以蒸馏水稀释至刻度摇匀吸取毫升于毫升容量瓶中加入盐酸毫升并加水稀释至刻度摇匀配制成每毫升含铁量为微克的溶液主要仪器型分光光度计光源电压伏伏波长范围纳米电光分析天平最大载荷克感量毫克标准曲线绘制分别移取毫升铁标

7、准溶液于毫升烧杯中加入乙二胺四乙酸二钠溶液毫升滴加氨水溶液或盐酸溶液调节约等于以试纸试验再加入乙酸铵溶液毫升和盐酸羟胺溶液毫升摇匀烧杯浸于沸水浴中经两分钟后加入邻菲口罗啉溶液毫升摇匀继续加热分钟取下放冷移入毫升容量瓶中加水稀释至刻度摇匀置于比色槽中于波长纳米处依次测出消光值测定手续称取试样克准确至克置于毫升烧杯中加入硝酸溶液毫升加热溶解用过氧化氢还原至透明后慢慢加热蒸发至析出大量硝酸铅结晶为止取下冷却然后加乙二胺四乙酸二钠溶液毫升滴加氨水或盐酸溶液调节约等于以试纸试验再加入乙酸胺溶液毫升和盐酸羟胺溶液毫升摇匀烧杯浸于沸水浴中

8、经两分钟后加入邻菲口罗啉溶液毫升摇匀继续加热分钟取下冷却移入毫升容量瓶中加水稀释至刻度摇匀置于比色槽中于波长纳米处测溶液的消光值分析试样时同时做空白试验结果的表示和计算三氧化二铁含量按下式计算式中比色测得铁的量微克试样重量克铁换算成三氧化二铁的系数氧化铜含量测定方法试剂和溶液硝酸优级纯溶液