HJT71-2001-水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法.pdf

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1、中华人民共和国环境保护行业标准H,T/T71一2001水质总有机碳的测定燃烧氧化一非分散红外吸收法Waterquality-Determinationoftotalorganiccarbon-Nondispersiveinfraredabsorptionmethod2001一09一29发布2002一01一01实施国家环屯境钧护总局发布723HJ/T71-2001前言为了配合《污水综合排放标准》等有关标准的贯彻实施，制定本标准。本标准适用于地表水、生活污水、工业废水总有机碳(TOC)的测定。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归

2、口。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准委托中国环境监测总站负责解释。HJ/T71--2001水质总有机碳的测定燃烧氧化一非分散红外吸收法1范围1.1主题内容本标准规定了测定地表水和废水中总有机碳(TOC)的燃烧氧化一非分散红外吸收法1.2适用范围本标准适用于地表水和废水中总有机碳(TOC)的测定，检测下限为。.5mg/I。本方法测定TOC分为差减法(3.1)和直接法(3-2)。当水样中易挥发性有机物含量较大时，宜用差减法测定;水样中无机碳(IC)含量过大时，宜用直接法测定。2定义总有机碳(TOC):表示溶解或悬浮在水中有机物

3、的含碳量(以质量浓度表示)，是以碳量表示水体中有机物质总量的综合指标。3原理3门差减法测定总有机碳将试样连同净化空气(千燥并除去二氧化碳)分别导人高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳生成的二氧化碳依次被引人非分散红外检测器。由于二氧化碳能选择吸收一定波长的红外线，且在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)和无机碳进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。12直接

4、法测定总有机碳将水样酸化后曝气，将无机碳酸盐分解成二氧化碳驱除.再注人高温燃烧管中，可直接测定总有机碳4试荆除另有说明外.均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。4.1无二氧化碳蒸馏水:将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量约10%)，冷却后备用。4.2邻苯二甲酸氢钾(KHC=H,O):优级纯，使用时应预先在110-120C下干燥2h，并置于干燥器中冷却至室温。4.3无水碳酸钠(Na2CO):优级纯，使用时应预先在105、下干燥2h，并置于F-燥器中冷却至室温。4.4碳酸氢钠(NaHCO):优级纯，使用时应预先在干燥器中干燥4.5

5、有机碳标准贮备溶液.c=400mg/l，称取邻苯二甲酸氢钾(4.2)0.8500g.溶解于水(4.1)中.移人1000ml容量瓶中，用水(4-1)稀释至标线，混匀.在低温(4(')冷藏条件下叮保存48do4.6有机碳标准溶液:,=100mg/l，准确吸取25.00nil有机碳标准II:备浓液(4.6).置十100nil容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线，混匀。此溶液用时现配。车7无机碳标准贮备溶液:,=400m曰I.称取碳酸氢钠(4.4川.1帅只和无水碳酸钠(4.3)1.770g.济HJ/'r71--2001解于水(4.1)中，移

6、人1000ml容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线，混匀4.8无机碳标准溶液:c=100mg/l，准确吸取25.00ml无机碳标准贮备溶液(4-7)置于100ml容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线，混匀。此溶液用时现配。5仪器及工作条件一般实验室仪器及:5.1非分散红外吸收TOC分析仪。工作条件:5.1.1环境温度:5-35C。5门.2工作电压:仪器额定电压，交流电。5.1.3总碳燃烧管及无机碳反应管温度选定:按仪器说明书规定的仪器条件设置。5.1.4载气及流量:无COQ氮气或空气，15。一180ml,/min.5.2单笔记录仪:与

7、仪器匹配。工作条件:5.2.，工作电压:仪器额定电压，直流电。5.2.2记录纸速:15mm/min.5.3微量注射器:50.00KLe6样品水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中，常温下可保存24h,如不能及时分析，水样可加硫酸将其酸化至pH一2-3，于4C冷藏，可保存7de了操作步骤了.1仪器的调试按说明书调试TOC分析仪(5.1)及记录仪(5.2),选择好灵敏度、测量范围档、总碳燃烧管温度及载气流量，仪器通电预热至红外线分析仪输出时记录仪上的基线趋于稳定。了.2千扰的排除水样中常见共存离子超过下列浓度(mg/L)时:S0;一400

8、;C1-400;NOT100;P04-'100;S'-100，会影响红外线的吸收，对测定有干扰。这种情况下，必须进行适当的前处理，以消除对测定的干扰影响，可用无二氧化碳蒸馏水(4.1)稀释水样，至诸共存离子浓度低于其干扰允许浓度后，再进行分析。水样