HJT 71-2001 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法

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1、中华人民共和国环境保护行业标准!"#$%&’())&水质总有机碳的测定燃烧氧化*非分散红外吸收法+,-./01,23-4’5.-./637,-38789-8-,28/:,73;;,/<87’=87>3?@./?3A.379/,/.>,())&*)C*(C发布())(*)&*)&实施国家环境保护总局发布!"#$%&’())&前言为了配合*污水综合排放标准+等有关标准的贯彻实施,制定本标准-本标准适用于地表水.生活污水.工业废水总有机碳/0123的测定-本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口-本标准由中国环境监测总站负

2、责起草-本标准委托中国环境监测总站负责解释-4中华人民共和国环境保护行业标准水质总有机碳的测定;<=>?@,ABB@燃烧氧化!非分散红外吸收法"#$%&’(#)*$+,-%$%&.*/#$*0/01$0$#)0&2#/*33#&40/,50/6*78%&7*9%*/1&#&%6#470&8$*0/.%$:06@范围@E@主题内容本标准规定了测定地表水和废水中总有机碳FGHIJ的燃烧氧化!非分散红外吸收法K@EA适用范围本标准适用于地表水和废水中总有机碳FGHIJ的测定L检测下限为MENOP=QK本方法测定GHIL分为差减法FRESJ和直接法FRETJ

3、K当水样中易挥发性有机物含量较大时L宜用差减法测定U水样中无机碳FVIJ含量过大时L宜用直接法测定KA定义总有机碳FGHIJW表示溶解或悬浮在水中有机物的含碳量F以质量浓度表示JL是以碳量表示水体中有机物质总量的综合指标KX原理XE@差减法测定总有机碳将试样连同净化空气F干燥并除去二氧化碳J分别导入高温燃烧管和低温反应管中L经高温燃烧管的水样受高温催化氧化L使有机化合物和无机碳酸盐均转化为二氧化碳L经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳K生成的二氧化碳依次被引入非分散红外检测器K由于二氧化碳能选择吸收一定波长的红外线L且在一定浓度范围内

4、二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比L故可对水样总碳FGIJ和无机碳进行定量测定K总碳与无机碳的差值L即为总有机碳KXEA直接法测定总有机碳将水样酸化后曝气L将无机碳酸盐分解成二氧化碳驱除L再注入高温燃烧管中L可直接测定总有机碳KY试剂除另有说明外L均为分析纯试剂L所用水均为无二氧化碳蒸馏水KYE@无二氧化碳蒸馏水W将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发F蒸发量约SMZJL冷却后备用KYEA邻苯二甲酸氢钾F[I]^H^JW优级纯L使用时应预先在SSM_STM‘下干燥TaL并置于干燥器中冷却至室温KYEX无水碳酸钠FbcTIHRJW优级纯L使用时应

5、预先在SMN‘下干燥TaL并置于干燥器中冷却至室温KYEY碳酸氢钠FbcIHRJW优级纯L使用时应预先在干燥器中干燥KYEd有机碳标准贮备溶液Wef^MMOP=QK称取邻苯二甲酸氢钾F^ETJME]NMMPL溶解于水F^ESJ中L移入SMMMOg容量瓶中L用水F^ESJ稀释至标线L混匀L在低温F^‘J冷藏条件下可保存^]hKYEi有机碳标准溶液WefSMMOP=QK准确吸取TNEMMOg有机碳标准贮备溶液F^ENJL置于SMMOg容量瓶中L用水F^ESJ稀释至标线L混匀K此溶液用时现配K国家环境保护总局ABB@CBDCAD批准ABBACB@CB@实

6、施SST+P#9U?VV9!"#无机碳标准贮备溶液$%&’(()*+,-称取碳酸氢钠.’"’/0"’((*和无水碳酸钠.’"1/0"22(*3溶解于水.’"0/中3移入0((()4容量瓶中3用水.’"0/稀释至标线3混匀-!"5无机碳标准溶液$%&0(()*+,-准确吸取67"(()4无机碳标准贮备溶液.’"2/3置于0(()4容量瓶中3用水.’"0/稀释至标线3混匀-此溶液用时现配-8仪器及工作条件一般实验室仪器及$8"9非分散红外吸收:;<分析仪-工作条件$8"9"9环境温度$7=17>-8"9"?工作电压$仪器额定电压3交流电-8"9"@总碳燃

7、烧管及无机碳反应管温度选定$按仪器说明书规定的仪器条件设置-8"9"!载气及流量$无<;6氮气或空气307(=0A()4+)BC-8"?单笔记录仪$与仪器匹配-工作条件$8"?"9工作电压$仪器额定电压3直流电-8"?"?记录纸速$07))+)BC-8"@微量注射器$7("((D4-E样品水样采集后3必须贮存于棕色玻璃瓶中3常温下可保存6’F-如不能及时分析3水样可加硫酸将其酸化至GH&6=13于’>冷藏3可保存2I-#操作步骤#"9仪器的调试按说明书调试:;<分析仪.7"0/及记录仪.7"6/3选择好灵敏度J测量范围档J总碳燃烧管温度及载气流量3仪

8、器通电预热至红外线分析仪输出时记录仪上的基线趋于稳定-#"?干扰的排除水样中常见共存离子超过下列浓度.)*+