SBT10310-1999-黄豆酱检验方法.pdf

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1、中华人民共和国专业标准黄豆酱检验方法SB/T10310-1999Analyticmethodsofthesoybeanpaste代替74-78━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于以黄豆、小麦粉为原料酿造的豆酱各项感官、理化指标的测定。1取样1.1瓶装黄豆酱每批任意抽取6瓶,其中3瓶分别进行感官、理化和卫生检验,余下3瓶留作保质期试验。1.2散装黄豆酱散装成品搅拌均匀后,每批取样1500g,分装于3个磨口瓶内(取样的容器,用具必须灭菌)。分别进

2、行感官、理化和卫生检验。2感官检验2.1色泽、体态将样品搅拌均匀后,倒入白色瓷盘中,观察其色泽和粘稠度,并品尝有无杂质。2.2香气用玻璃棒搅拌样品,嗅其气味,鉴别其香气浓淡,是否有不良气味。2.3滋味取少量样品放在口内,用舌尖涂布满口,反复吮咂,鉴别其滋味是否味鲜醇厚,咸甜适口,后味长短有无异味。3理化检验3.1样品前处理将黄豆酱样品搅拌均匀后,放入研钵中,在10min内迅速研磨至无颗粒,装入磨口瓶中备用。3.2水分样品在100~105℃电热恒温干燥箱中进行干燥,所失去的水分及挥发性物质的总量作

3、为水分的含量。3.2.1仪器分析天平:感量1mg、称量200g;电热恒温干燥箱:40cm×40cm×50cm;称量瓶:Φ60mm、h30mm;干燥器:内置有效干燥剂(无水氯化钙或变色硅胶)。3.2.2操作称取搅拌均匀的黄豆酱(3.1)4.900~5.200g,置于已烘至恒重的称量瓶内(试样应均匀地覆盖称量瓶底部)。放入100~105℃干燥箱中,瓶盖斜置于瓶边,同时开启鼓风扭,干燥6h后,盖好取出,放入干燥器内冷却至室温(约需半小时)称重。然后烘1h,冷却、称重,直至前后两次重量差不超过5mg即视

4、为恒重。3.2.3计算W-W1X1=━━━×100…………………………………(1)W-W0式中:X1——样品中水分的含量,%;W——干燥前试样与称量瓶重量,g;W1——干燥后试样与称量瓶重量,g;W0——称量瓶重量,g。3.2.4允许误差允许误差:0.50%3.2氨基氮氮基酸分子中含有氨基和羧基,加入甲醛以固定氨基,使溶液显示出酸性。用氢氧化钠标准溶液滴定。3.3.1仪器酸度计(附磁力搅拌器);微量碱式滴定管:10mL;胖肚吸管:10mL;分析天平:感量0.1mg,称量200g。3.3.2试剂邻

5、苯二甲酸氢钾(标准物质)缓冲溶液:pH4.00;磷酸盐(标准物质)缓冲溶液:pH6.88;硼砂(标准物质)缓冲溶液:pH9.22;甲醛:36%~38%;酚酞乙醇指示液:1%;氢氧化钠标准溶液:0.05N。配制:称取氢氧化钠120g于200mL烧杯中,加蒸馏水100mL,搅拌,使其溶解,冷却后,摇匀,置于聚乙烯塑料瓶中,密塞,放置数日,澄清后,取上层清液2.80mL,用刚煮沸(经冷却)的蒸馏水稀释至1000mL。标定:称取在105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.2000g,放入250m

6、L锥形瓶中,加入蒸馏水50mL,溶解后,加入酚酞指示液2滴,用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈浅微红色,30s内不退色为终点。记下耗用氢氧化钠溶液毫升数。同时做空白试验。计算:gN=━━━━━━━………………………………(2)(V-V0)×0.2042式中:N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;g——邻苯二甲酸氢钾的重量,g;V——滴定时耗用氢氧化钠溶液的体积,mL;V0——空白试验耗用氢氧化钠溶液的体积,mL;0.2042——邻苯二甲酸氢钾毫克当量。3.3.3操作用已知重量的称量瓶称取搅拌均匀的样品(3.

7、1)10.000g,用150mL80℃左右的蒸馏水分数次洗人200mL烧杯中,用玻璃棒在不断的搅拌下煮沸2min,取下,转入200mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,用干滤纸滤入干燥的250mL磨口瓶中备用。吸取上述滤液10.00mL,放入100mL烧杯中,加蒸馏水60mL开动磁力搅拌器,用0.0500N氢氧化钠标准溶液滴定至停止搅拌后酸度计指示pH8.20。加入甲醛10mL,开动磁力搅拌器,混匀,再用0.0500N氢氧化钠标准溶液继续滴定至停止搅拌后,酸度计指示pH9.20,记下加入甲醛后

8、消耗0.0500N氢氧化钠标准溶液的毫升数。同时做空白试验。3.3.4计算(V-V0)×N×0.014X2(以氮计,%)=━━━━━━━━━×100…………………(3)W━━×10200式中:X2——样品中氨基氮的含量,%;V——样品稀释液耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V0——空白耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;0.014——氮的毫克当量;W——称取样品的重量,g。3.3.5允许误差允许误差:0.03%。3.4注意事项3.4.1所用试剂纯度除特别注明者外均

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