SNT2086-2008-木制玩具中甲醛含量的测定高效液相色谱法.pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０８６—２００８木制玩具中甲醛含量的测定高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犳狅狉犿犪犾犱犲犺狔犱犲犻狀狑狅狅犱犲狀狋狅狔狊—犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱www.bzfxw.com２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准网(www.freebz

2、.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２０８６—２００８前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：黄理纳、欧阳少伦、陈阳、李炳忠、刘崇华、蚁乐洲、钟志光。本标准是首次发布的出入境检验检疫行业标准。www.bzfxw.comⅠ免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz

3、.net)标准最全面版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２０８６—２００８木制玩具中甲醛含量的测定高效液相色谱法１适用范围本标准规定了木制玩具中甲醛含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于各种由实木及人造板材等制成的玩具中甲醛含量的测定。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适

4、用于本标准。ＧＢ／Ｔ２９１２．１—１９９８纺织品甲醛的测定第１部分：游离水解的甲醛（水萃取法）（ｅｑｖＩＳＯ／ＦＤＩＳ１４１８４１：１９９７）ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）３原理用水萃取样品中的甲醛，萃取液中的甲醛与２，４二硝基苯肼（２，４Ｄｉｎｉｔｒｏｐｈｅｎｙｌｈｙｄｒａｚｉｎｅ，ＤＮＰＨ）在弱酸性缓冲溶液中进行衍生化处理后，直接用高效液相色谱法测定其甲醛含量。４试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂

5、和ＧＢ／Ｔ６６８２所规定的二级水。４．１乙酸。４．２乙酸钠。４．３２，４二硝基苯肼（ＤＮＰＨ）：５０％水溶液。４．４乙腈：色谱纯。４．５５ｍｏｌ／Ｌ乙酸：取２８．５ｍＬ乙酸（４．１），以水定容到１００ｍＬ。４．６５ｍｏｌ／Ｌ乙酸钠溶液：称取４１．０ｇ乙酸钠（４．２），以水定容到１００ｍＬ。４．７乙酸盐缓冲液（ｐＨ５．０）：取４０．０ｍＬ５ｍｏｌ／Ｌ乙酸（４．５），６０．０ｍＬ５ｍｏｌ／Ｌ乙酸钠溶液（４．６），混合均匀。必要时用６ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠或６ｍｏｌ／Ｌ盐酸调节到ｐＨ５．０±０．１。４．８

6、２，４二硝基苯肼（ＤＮＰＨ）溶液（３ｍｇ／ｍＬ）：称６００ｍｇＤＮＰＨ（５０％）于１００ｍＬ容量瓶中，用乙腈定容至刻度。低温避光保存www.bzfxw.com，有效期２周。４．９甲醛标准：标准水溶液（１２ｍｇ／ｍＬ左右）或用甲醛原液按ＧＢ／Ｔ２９１２．１—１９９８附录Ａ方法标定后用纯水稀释到１２ｍｇ／ｍＬ左右的浓度，避光保存。４．１０１２０μｇ／ｍＬ浓度甲醛标准水溶液：取甲醛标准水溶液（４．９）稀释１００倍得到１２０μｇ／ｍＬ左右的甲醛标准水溶液。４．１１５μｇ／ｍＬ浓度甲醛标准水溶液：取１ｍＬ

7、１２０μｇ／ｍＬ甲醛标准水溶液（４．１０）稀释２５倍得到５μｇ／ｍＬ左右的甲醛标准水溶液。５仪器和设备５．１高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器（ＤＡＤ）或紫外可见光检测器（ＵＶＶＩＳ）。１免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２０８６—２００８５．２超声波清洗器：４０ｋＨｚ。５．３恒温水浴震荡器：４０℃。５．４分析天平：感量１ｍｇ。５．５ｐＨ计：精确到０．１ｐＨ单位。５．６膜过滤器

8、：针筒式或其他形式，配有０．４５μｍ有机相过滤膜。５．７具塞锥形瓶：２５ｍＬ，５０ｍＬ，１００ｍＬ。５．８容量瓶：１００ｍＬ。５．９移液管：１ｍＬ，５ｍＬ，１０ｍＬ。６样品制备测试前取具有代表性的试样，采用机械物理方法破碎至５ｍｍ×５ｍｍ以下，质量约５ｇ，试样需密封于乙烯树脂袋中并尽快进行测试。注：面积足够大的人造板材料应在截取边缘１０ｍｍ～５０ｍｍ后制样；实木类玩具应包含表面涂层制样。７甲醛萃取称取１．０ｇ（精确至０．０１ｇ）试样共两份，供平行实验用。将试样置于２５ｍＬ具塞锥形瓶