三羟甲基丙烷二烯丙基醚的合成及相平衡研究

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1、论文题目：三羟甲基丙烷二烯丙基醚的合成及相平衡研究作者姓名：张君涛入学时间：2007年9月专业名称：化学工程研究方向：分离工程指导教师：高军职称：教授论文提交日期：2010年5月论文答辩日期：2010年6月10日授予学位日期：STUDYONTHESYNTHESISOFTMPDEANDTHEMEASUREMENTOFVAPOR-LIQUIDEQUILIBRIUMOFTHEMIXTUREADissertationsubmittedinfulfillmentoftherequirementsofthedegreeofMASTEROFPHILOSOPHYfromSha

2、ndongUniversityofScienceandTechnologybyZhangJuntaoSupervisor:ProfessorGaoJunCollegeofChemicalandEnvironmentalEngineeringMay2010声明本人呈交给山东科技大学的这篇硕士学位论文，除了所列参考文献和世所公认的文献外，全部是本人在导师指导下的研究成果。该论文资料尚没有呈交于其它任何学术机关作鉴定。硕士生签名：日期：AFFIRMATIONIdeclarethatthisdissertation,submittedinfulfillmentofth

3、erequirementsfortheawardofMasterofPhilosophyinShandongUniversityofScienceandTechnology,iswhollymyownworkunlessreferencedofacknowledge.Thedocumenthasnotbeensubmittedforqualificationatanyotheracademicinstitute.Signature:Date:山东科技大学硕士学位论文摘要摘要本论文主要研究烯丙基醚系列化合物--三羟甲基丙烷二烯丙基醚及季四醇三烯丙基醚的合成，并通

4、过实验测定了烯丙醇-甲醇、烯丙醇-乙醇及烯丙醇-水的汽液相平衡数据。首先以三羟甲基丙烷,氢氧化钠和氯丙烯为原料,在相转移催化剂作用下，经Williamson醚化反应合成三羟甲基丙烷二烯丙基醚。研究了NaOH水溶液的质量分数、催化剂与三羟甲基丙烷的质量之比、反应温度和催化剂种类对反应收率的影响。采用三因素三水平的响应面分析法对工艺条件进行优化，得到了三羟甲基丙烷二烯丙基醚合成的最优工艺条件。结果表明：选用四丁基溴化铵作催化剂，反应温度为75.2℃，NaOH水溶液的质量分数为38.5%，催化剂与三羟甲基丙烷的质量之比为14.5%时，可获得三羟甲基丙烷二烯丙基醚的最

5、高收率91.2%。其次以季戊四醇、氢氧化钠和氯丙烯为原料，在相转移催化剂作用下，经Williamson醚化反应合成季戊四醇三烯丙基醚。采用响应面法探讨了反应温度，NaOH水溶液的质量分数和催化剂与季戊四醇的质量之比等因素对产品收率的影响，并建立了相应的预测模型。结果表明:NaOH水溶液的质量分数和催化剂与季戊四醇的质量之比这两个因素对收率影响显著，反应温度和催化剂与季戊四醇的质量之比交互效应影响显著。得到了季戊四醇三烯丙基醚合成的最优工艺条件：四丁基溴化铵作催化剂，反应温度为78.0℃、NaOH水溶液的质量分数为54.9%，催化剂与季戊四醇的质量之比为11.1

6、%时获得最高收率70.2%。最后通过实验测定了烯丙醇-甲醇、烯丙醇-乙醇和烯丙醇-水二元体系于101.33kPa下的汽液平衡数据，并用Herrington对实验数据进行了热力学一致性检验，结果表明三组二元体系相平衡数据均符合热力学一致性。分别用NRTL和Wilson活度系数模型进行关联，用最小二乘法优化后，推算得到平衡时的汽液相组成，同时获得三个二元系统在常压下的NRTL和Wilson模型参数。由烯丙醇-甲醇体系，应用Wilson方程，汽相最大偏差为0.0095，平均偏差为0.0318，g12-g11值为-3572.51，g21-g22值为-3543.27；而

7、对于NRTL方程，汽相最大偏差为0.0094，平均偏差为0.0459，g12-g11值为-4423.03，g21-g22值为-4591.73，α12值为0.3。两个方程对本体系的拟合精度相当，Wilson模型的关联结果较好。烯丙醇-乙醇体系，应用Wilson方程，汽相最大偏差为1.7037，平均偏差为0.2129，g12-g11值为-4790.92，g21-g22值为-2762.64；而对于NRTL方程，汽相最大偏差为1.0561，平均偏差为0.0587，g12-g11值为-3474.24，g21-g22值为-7761.92。两个方程对本体系的拟山东科技大学硕

8、士学位论文摘要合精度相当，NRTL模型