几种结构新颖纳微米材料软化学合成与其表征

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时间:2019-02-02

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1、中文摘要通过流变相法合成了片状纳米氧化锌,用x射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及荧光光谱(PL)对所得产物的组成、形貌及荧光性质进行了研究。研究表明,所得产物为纤锌矿结构氧化锌纳米片,片厚度约为20nln,纳米片存在较大的表面缺陷。.以尿素、乙酸镍和乙酸钴为原料,用均相沉淀法制备了钴酸镍(NiC0204)纳米链,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及振动样品磁强计(VSM)等对所得产物的组成、形貌及磁学性质进行了表征。研究表明,当前躯体在35

2、0℃分解,可得到粒径为15nlTl,长度为150nln的纳米链产物,体系中引入聚乙二醇.600(PEG.600),纳米链产物的粒径减小为9nln,长度增大为220nIll。VSM测试表明,两种产物都表现出超顺磁性。采用乳液聚合法合成出铁酸镍/聚邻苯二胺(PoPD)核壳型纳米复合物。并通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)以及振动样品磁强计(VSM)等对所得产物的组成、形貌及磁学性质进行了研究。结果表明,合成的纳米复合物具有良好的核壳

3、型结构,比饱和磁化强度为37.62emu/g。以FeCl3为氧化剂,室温下对邻苯二胺进行界面聚合制备了多角空洞微米纤维,x射线能谱分析(EDX)表明,此过程可以原位实现Cl‘的掺杂。形貌观察表明,微米纤维是通过一些纳米纤维聚集成束形成,体系中PEG.6000的介入对产物的生长方式影响很大,提出了一种PEG.6000介入的FeCl3氧化邻苯二胺进行界面聚合的可能机理。关键词:软化学,纳米材料,氧化锌,钻酸镍,核壳型纳米复合物,聚邻苯二胺,界面聚合中文文摘纳米材料由于具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效

4、应等性质使其在磁、光、电、敏感等方面呈现常规材料不具有的特性。因此在发光材料、催化材料、非线性光学材料、光敏感传器材料等方面有广阔的应用前景。发现和合成新型的纳米材料及新颖的纳米结构以及研究纳米材料的性能、微结构和谱学特征,通过与常规材料对比,找出纳米纳米材料的规律,建立描述和表征纳米材料的新概念和新理论,发展和完善纳米材料科学体系是纳米材料研究的重要内容。在纳米材料的制备技术上,软化学法越来越受到广泛关注,软化学法包括:液相沉淀法、溶胶.凝胶法、低热固相法、微乳液法、流变相法、水热法、电化学法等。

5、软化学为材料合成开辟了广阔的空间,不仅克服了传统方法的高能耗,难控制,高成本的缺点,达到在反应设备和反应条件方面符合绿色化学的要求,而且因其在温和条件下(如相对较低的温度)即可实现化学反应的特点为实现人为控制反应过程、路径、机制提供更大的空间,从而实现对产物的组成和结构的设计,达到分子结构和性质剪裁的目的。一些高温体系不稳定的组分在软环境体系下可能形成具有介稳态的结构,从而可实现各种组分的复合或是最终得到各种具有特殊尺度、结构和形态的结构材料和特殊功能材料。氧化锌是一种重要的半导体材料,室温下禁带宽

6、度为3.2eV,具有很大的激子束缚能(约60meV),这使其具有一系列优异、独特的光学、声学和电子学性质。纳米氧化锌与体相氧化锌相比更具有一些特殊的性能,使其在发光二极管和激光器以及化学传感器、光催化和光电转换等领域具有重要的应用价值。同时,不同形貌的氧化锌对性能具有很大的影响,目前,氧化锌纳米片的研究报道较少,这类形貌的氧化锌的合成以及结构与性能的关系有待研究。磁性纳米复合氧化物是无机功能材料的重要研究对象,磁性纳米复合氧化物是近年发展起来的一类新型功能复合材料。其作为纳米复合材料的一个分支,以其

7、奇特、优异的性能赢得了越来越多的科学家们的关注。目前,液相沉淀法、溶胶.凝胶法、低热固相法、电化学法、流变相法等都有应用在磁性纳米复合氧化物的合成研究中,近年来,该类复合氧化物在结构调控与性能优化上取得了很好的进展。但NiC0204纳米材料的可控制备与性能研究较少,这对该复合氧化物的应用十分不利,目前报道的研究很少涉及形貌结构的控制,性能上也主要集中在电V福建师范大学硕士学位论文学催化领域,因此,对该物质的结构调控以及其他方面性能(如磁学性质)的研究有很大空间。近年来,聚合物纳米复合材料的研究已在世

8、界范围内掀起了新的浪潮,并取得了许多可观的成果。其中,聚合物与无机物的纳米复合材料是一大热点,这种兼具无机材料优点与聚合物材料优点的新型功能材料的研究越来越广泛与深入。材料结构的控制及结构与性能关系的把握逐渐迈向新的台阶。其中,构建核壳性无机物/聚合物纳米复合材料及开发其优良性能的研究受到极大重视,作为以磁性氧化物为核和导电聚合物为壳的纳米复合材料就是其中一个重要领域,这类材料在生物功能材料、光学光电材料、电学磁学材料、催化材料等领域有极大应用前景。导电聚合物不仅本身

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