负载钛体系催化1-丁烯均聚和共聚及其聚合物性能的研究

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1、负载钛体系催化卜丁烯均聚和共聚及其聚合物性熊研究摘要以氢气为才H对分子质量调节剂，采用自制的TiCl4／MgCl2一Al(i—Bu)3负载钛催化体系，合成了聚1一丁烯热塑性弹性体(eat—TPE)。在3L釜中考察了m／Ti、Ti／Bt、氢气压力及聚合温度对单体转化率、特性黏数、乙醚中不溶物含量及结晶度的影响。结果表明：当『Bt]=50Wt％，T=30～40℃，AI／Ti=300，Ti／Bt=3x10～，P=0．8MPa时，催化体系有最佳的催化效率。随着聚合温度的爿高，所得的PBt的特性黏数先升高后下降，其在乙醚中的不

2、溶物含量先提高后降低。氢气对PBt特性黏数的调节显著：随聚合过程中氢气压力的提高，所得PBt的特性黏数先升高后下降。DSC测试表明：PBt在聚合温度为30℃时玻璃化温度最高，为．16．2℃；本聚合物存在两个结晶峰，聚合温度为40℃所得PBt的两种晶型的结晶峰熔点均最高，分别为110．3℃和98．3℃。聚合物各项力学性能由相对分子质量决定。随聚合温度的上升，拉伸强度、撕裂强度、100％定伸应力和300％定伸应力以及硬度均先上升后下降，存T--30～40℃处各项力学性能达到最佳。J。烯一1与己烯．1共聚实验(PBH)结果

3、表明：本聚合实验(己烯一1的摩尔百分含量为20％)较适宜的聚合条件为：T=40～50℃，A1门n=400～500，Ti／BH=34x10巧。随着聚合温度的升高，共聚物的特性粘数F降，其在二氯甲烷中的不溶物含量下降。单体中己烯一1含量增加也使共聚物在二氯甲烷中的不溶物含量F降，表明己烯一1的加入对共聚物微观结构有着明显的影响，破坏了聚丁烯一1的结晶度。随着共聚物PBH中己烯初始摩尔含量的增加，PBH的刚性和强度大幅下降，断裂伸长率显著提高。当己烯初始摩尔含量达到7％以后时，PBH结晶度降至最低，强度和刚性迅速降至最低值

4、，伸长率则迅速增大，之后均趋于稳定。PBH对PP具有明显的增韧改性效果，随着PBH用量的增加，共混物的拉伸强度、弯曲强度、硬度、耐热性均呈下降趋势，而断裂伸长率和冲击强度均显著提高。己烯摩尔初始含量为30％的丁烯．己烯共聚物作为纳米CaC03的载体，其分散性及其加工性良好。用两者的混合体填充改性PP效果较好。丁烯．1与乙叉降冰片烯(ENB)共聚结果表明：转化率随ENB／Bt．1E升而下降，随砧伍和聚合温度的上升而先上升后下降，适宜的聚合条件为A1／Ti=200，T=30。C。聚合物的特性黏数随ENB／Bt一1上升而先

5、下降后上升，随A1／Ti上升而下降；聚合温度为30℃时聚合物的特性黏数最大，Ti／(ENB+Bt一1)为3×10_5特性黏数大于5x10。聚合物在CH2C12的不溶物含量随ENB／Bt一1含量增加而先下降后上升，随灿门n上升变化不明显。并对产物进行了红外分析。聚丁烯一1热塑性弹性体在防水卷材中应用试验结果表明：随着充油量的增加，材料的强度下降，韧性增强，门尼黏度下降，芳烃油最佳用量为25份；随着CaC03用量的增加，材料的拉伸强度和撕裂强度均先略微上升然后下降，CaC03的最佳用量为80份；随着炭黑用量的增加，材料的

6、拉伸强度呈先上升后下降的趋势，撕裂强度上升，在炭黑用量在25～30份左右时材料的拉伸强度达到最大值，炭黑的最佳用量为25份。关键词：负载钛催化剂热塑性弹性体共聚相对分子质量共混防水卷材HOMOPOLYⅣIERIZ√气T10NANDCOPOLYMERIZATl0N0F1一BUTENEⅥ删SUPPOIUEDTITANIUMC芦Ⅱ1AIYSTSYSTEMANDPROPERrnES0FPOLYMERABS陬ACTWiththeadditionofHydrogenasarelativemolecularmassregulato

7、randTiCldMgCl2-AI(i—Bu)3catalystsystem，Polybutene一1-thermoplasticelastomer(PBt)wassynthesizedin3Lautoclave．Theconversion，[砌，insolublecontentinEtherandcrystallizationofPBt-TPEwerestudiedundervariouspolymerizationconditionssuchasHydrogenpressure，temperature，A1／'1

8、tandTi／Btratio．Itwasshowedthattheopfi-malpolymerizationconditionsare：[Bt]=50wt％，Ti／Bt=3x10。，A1／Ti=300(mol／m01)，T=30～40。C。Withtheincreasingofthepolymerizationtemperature，theI