脉冲电沉积niw基纳米晶合金工艺与其结构性能的研究

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1、桂林理工大学硕士学位论文●—■■———■——●—■——■—■—宣■—鼍IIrll——II—置i_摘要纳米晶材料由于其自身具有较多的优点受到了国内外学者广泛的关注．本文采用了脉冲电沉积的方法制备了析氢电催化材料纳米晶Ni．W-Fe．La合金镀层、代铬镀层材料纳米晶Ni．W-Cr-Nd合金镀层，探讨了制备工艺条件及工艺参数．通过扫描电子显微镜(SEM)、X．射线衍射分析(XgO)、X．射线能量色散谱分析(EDS)、电化学测量技术(线性扫描曲线LSV、循环伏安曲线CV、Tafei区眭线、交流阻抗技术EIS)、盐雾试验等手段对纳米晶合金镀层材料的表面形貌、相结构、成分含量及电

2、化学性能进行了表征和测试，并评价了镀层的析氢性能和代铬镀层的可能性．为实际应用提供理论依据．所得实验结论如下：脉冲电沉积制备纳米晶Ni．W-Fe．La合金镀层工艺条件和参数为：脉冲平均电流密度为艋=5A／din2，峰值电流密度为jp=14A／dm2，占空比(R)为35％，脉冲频率(7，150Hz，pH值6．0，脉冲时间30rain，水浴加热温度为35℃，机械搅拌。电解液组成为：NiS04·6H20249／L，NiCl2‘2I-t2049／L，Na2W04‘2H20359／L，(NH4)3C6H507359／L，C6I-h07·H20359／L，H3803349／L、L

3、a20389／L、(NH4)2Fe(S04)2·6H20109／I．,、十二烷基硫酸钠0．059／L、糖精0．29／L，用氨水和盐酸调节电解液pH值。SEM、XKD和EDS测试结果表明：纳米晶Ni．W-Fe．La合金镀层表面颗粒分布均匀、致密，无裂纹，平均晶粒尺寸为48nm，晶格畸变度较小。镀层各成分含量为Ni：61．89wt．％、W：29．19wt．％、Fe：7．78wt．％、La：1．14wt．％。盐雾试验表明该镀层具有很好的耐蚀性。电化学测试表明该镀层具有很好的析氢电催化活性，析氢电位与Pt电极的析氢电位接近，比Fe的析氢电位正移了250mv之多，有望在实际生产

4、中应用。脉冲电沉积的制备纳米晶Ni．W-Cr-Nd合金镀层工艺条件和参数为：脉冲平均电流密度选择为，ln-5A／din2、峰值电流密度为jv--14A／dm2，占空比选择在35％、脉冲频率选择为200№、镀液的pH选择在6．0左右、沉积时间为50min、镀液陈化时间为6．8h、温度为75℃，机械搅拌。电镀液组成为：NiS04·6H20249／L、NiCl2·2H2049／L、Na2W04·2H20289／L、CrCl3·H20169／L、C6H807·H20359／L、Nd2032．59／L、十二烷基硫酸钠0．059／L、糖精0．29／L。用氨水和盐酸调节电解液pH值

5、。制备了4种钨含量分别为22wt．％、26wt．％、31wt．％、34wt．％的Ni．W-Cr-Nd合金镀层，其晶粒尺寸分别为14nm、17nm、21nm、26nm。镀层与基体结合力较强，无起皮脱落现象。SEM表明四种镀层均具有较好的表面形貌，表面颗粒排列致密均匀，无龟裂现象。电化学测试表明纳米晶Ni．W-Cr-Nd合金镀层表现出优异的耐蚀性。盐雾试验和抗高温氧化实验表明钨含量为22wt．％的合金镀层具有最好的耐蚀性和抗高温氧化性。桂林理工大学硕士学位论文Ni．W-Cr-Nd合金镀层经适当的热处理，可提高其硬度和耐磨性，经40012热处理温后Ni．W-Cr-Nd合金镀

6、层平均硬度可达l132Hv，磨损失重率仅为0．0183mg／Ccm20h)，优于相同条件下的硬Cr镀层．Ni．W-Cr-Nd合金镀层可望作为代铬镀层应用．关键词：脉冲电沉积；纳米晶：Ni．W-Fe．La合金镀层；Ni-W-Cr-Nd合金镀层，析氢：代铬镀层Ⅱ桂林理工大学硕士学位论文AbstractNanocrystallinematerialsbecauseofitsadvantageshavebeenmorewidespreadconcern．Inthispaper,nanocrystallineNi·W-Fe·Laalloycoating弱electrocatal

7、yticmaterialsandnanocrystallineNi·W--Cr-NdalloycoatingassubstitutechromiumcoatinghavebeenPreparedbypulsedelectrodeposition，anddiscussedthepreparationprocessconditionsandparameters．Thecoatingssurfacemorphology,phasestructure，compositioncontentandelectrochemicalpropertieswerestud