纳米晶Ni-Mo合金电沉积工艺.pdf

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1、第33卷第12期2011年12月舰船科学技术SHIPSCIENCEANDTECHNOLOGYV01．33，No．12Dec．，2011纳米晶Ni—Mo合金电沉积工艺魏海兴，周振芳，吕东方，马强(中国船舶重工集团公司第七一八研究所，河北邯郸056027)摘要：采用电沉积法制备Ni—Mo合金电极，通过测定电极在30％KOH溶液中的阴极极化曲线，研究不同沉积条件(钼盐浓度、pH值、沉积电流密度、沉积温度)对镀层析氢性能的影响，并用XRD、SEM对镀层进行了表征。结果表明：所获得的镀层为纳米晶结构，镀层表

2、面颗粒分布均匀且具有很大的比表面积。通过正交实验确定了最佳电沉积工艺条件：钼盐浓度32g／L，pH值8．0，沉积电流密度22A·dm～，温度50℃。最佳工艺条件制备出的Ni—Mo合金电极的析氢过电位仅为68mV，比纯Ni电极降低348mV。关键词：Ni—Mo合金；电沉积；析氢反应；过电位中图分类号：0646．54文献标识码：A文章编号：1672—7649(2011)12一0125—04doi：10．3404／j．issn．1672—7649．2011．12．030Researchonelectro

3、depositingtechnologyfornanocrystallineNi-MoalloyelectrodeWEIHai·xing，ZHOUZhen—fang，LVDong—fang，MAQiang(The718ResearchInstituteofCSIC，Handan056027，China)Abstract：Inthispaper，wepreparetheNi-Moalloyelectrodebyelectrodepositing．Theeffectofthepreparecondit

4、ions，suchastheconcentrationofmainsalt，depositioncurrentdensity，pHandtemperaturewereinvestigated．BeforeresearchingtheprepareconditionofNi·Moalloy，theHERactivitywasdiscoveredbysteadystatepolarizationcurve，thestructureandappearanceofthecoatingswasobserve

5、dbySEMandXRD．ItwasfoundthattheroughnessofNi—Moalloybecomemoreobviousandthestructureisnanoerystalline．ItindicatesthattheoverpotentialofNi-Moalloyisonly68mV，whichis348mVlowerthanthatofNielectrode．Keywords：Ni—Moalloy；electrodepositinghydrogen；evolutionre

6、action(HER)；overpotential0引言能源是社会发展和进步的推动力，人类文明的进步与发展离不开能源工业的发展。新型的清洁能源不仅能从根本上解决我们所面临的能源危机，同时也有利于我们实现可持续发展的战略目标。氢气来源广泛，是真正的“绿色能源”，科学家预言，氢能将成为21世纪举足轻重的能源之一。在制氢方法中，电解水制氢是较为成熟的一种，且易于工业化。但是由于析氢过电位的存在，能耗较大，成为制约其发展的重要因素。面临此“鸡肋”处境，寻找新型高催化活性的析氢材料迫在眉睫。在众多催化析氢电

7、极材料中，Ni—Mo合金是公认的最有希望实现工业应用的¨o。电沉积法制备Ni—Mo合金是目前常用的制备方法，该技术简便易行，造价低廉，在经济意义上具有很明显的优势。但是在电沉积过程中，影响制备的工艺条件很多，例如镀液种类、成份配比、电沉积时电流密度、温度、pH值等。本文将直接从电化学析氢性能人手，针对钼盐浓度、pH值、沉积电流密度、沉积温度4个主要影响因素进行考察，分别进行单因素摸索实验和正交试验，通过阴极极化曲线测试对电沉积Ni-Mo合金的工艺进行优化。收稿日期：2011—01—17；修回日期：

8、201l-02-18作者简介：魏海兴(1985一)，女，硕士研究生，从事碱性水电解电极的研究。·126·舰船科学技术第33卷1实验部分1．1Ni—Mo合金制备原理Mo不能单独从水溶液电沉积析出，但可以同铁族元素进行诱导共沉积。现在普遍认为，Mo进行的是多步还原，即六价Mo(在碱性溶液中主要以M0042-存在)首先在阴极表面还原成低价的钼氧化物MoO：，然后在诱导金属的作用下，MoO：还原为零价Mo。文献[2]认为，在氨性柠檬酸盐溶液中，两级反应是按照以下过程发生的：[Nicit(N