GBT8572-2001-复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法.pdf

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1、GB/T8572--2001前言本标准是对GB/T8572-1988《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》的修订。本标准非等效采用国际标准ISO5315:1984《肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法》。本标准与ISO5315:1984标准的主要差异为:在无酸胺态氮的情况下硝酸态氮的还原方法由铬粉改为定氮合金;氢氧化钠标准滴定溶液浓度由。.1mol/L改为0.5mol/L,本标准与前版相比:减少了重金属铬对环境的污染;操作过程更简单化。本标准自发布之日起,代替GB/T8572-1988标准。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和

2、土壤调理剂标准化技术委员会归口和负责解释。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)。本标准主要起草人:张小沁、章明洪、朱涛。cs/T8572-2001ISO前言ISO国际标准化组织)是国际标准学会(ISO成员体)的世界性联合会,ISO技术委员会承担着国际标准的制订工作,某个成员体可以代表技术委员会组织制订标准,与ISO有协作关系的国际性组织、政府、非政府组织也可以参加。被技术委员会采纳的草案国际标准要经成员体同意后方可被ISO委员会确认为国际标准。本标准由技术委员会ISO/TC134肥料及土壤调理剂制订,并于1978年3月向各成员

3、体发布。以下国家的成员体投赞成票:澳大利亚、巴西、加拿大、捷克斯洛伐克、埃及、法国、德国F-R、匈牙利、印度、伊朗、爱尔兰、以色列、意大利、肯尼亚、墨西哥、荷兰、新西兰、挪威、菲律宾、波兰、葡萄牙、罗马尼亚、南非、西班牙、泰国、土尔其、英国、苏联、委内瑞拉、南斯拉夫。无成员体投反对票。中华人民共和国国家标准复混肥料中总氮含量的测定GB/T8572-2001蒸馏后滴定法neqISO5315:1984Determinationoftotalnitrogencontentforcompound代替GB/T8572-1988fertilizers

4、-Titrimetricmethodafterdistillation1范围本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法。本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的复混肥料。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T2441.1-2001尿素测定方法总氮含量的测定GB/T8571--1988复混肥料实验室样品制备HG/T2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶

5、液和指示剂溶液3原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原,直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成钱盐,在混合催化剂存在下,用浓硫酸消化,将有机态氮或酸胺态氮和佩氨态氮转化为钱盐,从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中,在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。4试剂本标准所用试剂和水,在末注明配制方法和规格时,均应符合HG/T2843的要求。4.1硫酸;4.2盐酸;4.3铬粉:细度小于250um;4.4定氮合金(Cu:50%,A1:45%.Zn:5oo):细度小于850gm;4.5硫酸钾;4.6五水硫酸铜;4.

6、7混合催化剂制备:将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合,并仔细研磨;4.8氢氧化钠溶液:400g/1;4.9氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/I;4.10硫酸溶液:c(1/2H,SO,)=0.5mol/L或。(1/2H,SO,)=1mol/I;4门1甲基红一亚甲基蓝混合指示剂;-------一~~~~~~~~中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-26批准2002一01一01实施GB/T8572一20014.12广泛pH试纸;4.13硅脂。5仪器一般实验室仪器,以及:5.1消化仪器:1000ml圆底

7、蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗;5.2蒸馏仪器:按GB/T2441.1配备;5.3防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100mm,直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上;5.4消化加热装置:置于通风橱内的1500w电炉,或能在7min-8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源;5.5熬馏加热装置:1000w--1500w电炉,置于升降台架上,可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。6分析步骤6.1试样按GB/T8571规定制备试样。若试样难粉碎,可研磨至通过2mm试验筛。从试

8、样中称取总氮含量不大于235mg,硝酸态氮含量不大于60mg的试料。.5g-2g(精确至。·。。。2g)于蒸馏烧瓶中6.2试料处理与蒸馏6.2门仅含钱态氮的试样6.2.1门于蒸馏烧瓶中加人30

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