行业标准：GB8572-88 复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准肥料中总氮含最测定UDC曰1.幼蒸馏后滴定法:543.的GB肠往一翻Determinationoftotalnitrogencontentforcompoundfertilizers-Titrimetricmethodafterdistillation本标准等效采用国际标准ISO5315-84《肥料中总氮含量测定一一份蒸馏后滴定法》。1主题内容与适用范围本标准规定用蒸馏后滴定法测定，包括需经消化的各种形式氮的总量。本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化物外)大于7%的肥料。2引用标准GB601化学试剂标准溶液制备方法GB8571复混肥料实验室样品制备吕原理在酸

2、性介质中还原硝酸盐成铁盐，在触媒存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或尿素态氮和氮氨态氮转化为硫酸按。从碱性溶液中蒸馏氨，并吸收在过量硫酸标准溶液中，在甲基红或遮蔽甲基红指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液返滴定。4试剂分析中，除另有说明，均限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。4.1铬粉:细度小于25OPm;4.2氧化铝(或沸石):条状，经熔融。4.3防泡剂:如熔点小于100℃的石蜡或硅脂;4.4消化触媒混合物:将10008硫酸钾(HG3-920一76)和509五水硫酸铜(GB665-78)混合，并仔细研磨，4.5硫酸(GB625-77):P二1.848/m1，4.9盐酸(GB622-77

3、):P二1.18g/m1j4.7氢氧化钠(GB629-81):400g/l,。4二氢氧化钠标准溶液:c(NaVtt二0.IOmof/L(相当于O.1N)，按GB601配制与标定，4.9硫酸标准溶液:c(亨H，SO4)=0.50,0.20,0.10mol/L(相当于0.50,0.20,0.10N).按GR601配制与标定、4.10指示剂溶液:遮蔽甲基红溶液(4.10.1)或甲基红溶液(4.10.2);4.10.1遮蔽甲基红溶液:50m1,2g(L甲基红(HG3-958-76)的乙醇(GB679-80)溶液同50m1,Ig/L亚甲基蓝(HGB3394-60)的乙醇溶液混合，4.10.2甲

4、基红溶液:溶解0.1g甲基红(HG3-958-76)于50m.乙醇中。中华人民共和国化学工业部lTZST一住一02批准1988一08一1实施GB肠花-884,11广范pH试纸。肠仪盆通常的实验室仪器和:消化仪器:一只800mi基耶达烧瓶(长颈烧瓶)和一只梨形空心玻璃塞。::;蒸馏仪器，’:燕馏仪器的各部件同橡皮塞和橄皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头。为保证系统密封，球形磨砂玻璃接头应用弹费夹子夹紧。仪器如图所示，包括以下各部分:泊比式(P1F匕)个球饱Ral里因(Allihn)式冷凝竹翼扩大的球油接受器蒸馏仪器采用说明:1)本标准规定的燕馏仪器，也可采用GB2441-81《尿素总氮

5、含量的测定方法(蒸馏法)》的蒸馏仪器，但分析步骤应相应修改。GB舫72一的5.2.1烧瓶:基耶达烧瓶或1000ml圆底烧瓶，5.2.2单球防溅球管和顶端开口、容积为loom]圆筒形滴液漏斗;5.2.3阿里因(AlIihn)式冷凝管:带有容积约l00ml扩大球泡的七球泡形冷凝管(或其他适宜的冷凝管)，出口带有导管;5.2.4接受器:容积500ml锥形瓶或烧杯。5.3防爆沸颗粒或防爆沸装置:后者由一根loommx5mm玻璃棒连接在一根25mm聚乙烯管上。5.4滴定管:容积50m1，二根。5.5玻璃珠:直径2一3mme.分析步吸二1试样按GB8571规定制备实验室样品。称取总氮含量不大于2

6、35mg,硝酸态氮含量不大于60mg的实验室样品0.5一29，称准至0.00028,二2测定5.21还原(试样含硝酸态氮时，必须采用此步骤)将试样(6.1)转到烧瓶中，加水使总体积为35ml，静置lomin，时而缓慢摇动，以保证所有硝酸盐溶解。加1.28铬粉(4.1),7m1盐酸(4.6)于烧杯中，在室温下至少静置5min，但不超过10mino置烧瓶于通风橱内已预先调节至通过7一7.5min沸腾I，的加热装置上，加热4.5min，冷却。6.2.2水解〔试样只含尿素和氮氨基化物形式的氮时，此步骤可代替消化(6.2.3))将烧瓶置于通风橱内，加1.59氧化铝"(4.2)，小心地加人25m

7、I硫酸(4.5)，于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，放烧瓶于加热装置上，加热至缓慢沸腾，然后调节加热装置至供热强度通过7一7.5min沸腾试验。继续加热烧瓶和内容物，直到冒浓的硫酸白烟，至少保持15min,冷却至室温，小已、地加人250m1水，冷却。5.2.3消化〔试样含有机态氮，除了完全以尿素和佩氨基化物形式存在外(6.2.2)，或是测定未知组分肥料时，必须采用此步骤〕将烧瓶置于通风橱内，加229消化触媒混合物(4.4)和1.59氧化铝伙4.2),小心地加人3