农药ldhs纳米杂化物农药微乳液复合体系的研究

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1、原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名：褪整日期：够：竺：型关于学位论文使用授权的声明本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。(保密

2、论文在解密后应遵守此规定)论文作者签名：徨蛰坌导师签名：山东大学博士学位论文中文摘要本文的主要任务是研究农药．层状双金属氢氧化物(LDHs)纳米杂化物／农药微乳液复合体系的制备及性能，其总体目标是探索开发一类新型的农药剂型。我国是世界上第二大农药生产国，年产值近200亿元，但与发达国家相比，长期存在剂型结构不合理，制剂质量差等问题。目前，我国的农药制剂仍以传统的乳油、悬浮剂和可湿性粉剂等为主，约占到制剂总量的80％。随着人们环保意识的增强和对药效期求的提高，逐渐认识到这些传统剂型存在生物利用率低、环境污染严重等问题，开发新型农药剂型已成为农药行业的首要任务之一。农药．层状双金属氢氧化物(L

3、DHs)纳米杂化物控释剂型和微乳液剂型是近年来开发的具有发展潜力的新剂型。层状双金属氢氧化物(LayeredDoubleHydroxides，LDHs)是具有层状结构无机纳米材料，层片带结构正电荷，层间存在可交换的阴离子，农药分子可插入LDHs的层间(俗称通道)形成农药．LDHs纳米杂化物，具有良好的农药控释作用。但目前，国际上对农药．LDHs纳米杂化物控释剂型的研究还属初期阶段，没有成型产品面市，因为还有诸多问题需要研究解决，如分散性、悬浮性和粘附性有待于改善。微乳剂是一种新兴的农药剂型，因其具有稳定性高、粘附力强、液滴微细而药效高等优点受到人们青睐。但微乳剂型也存在一些问题，主要是：药

4、物选择性大，对一些药物的载药量太低；无控释效果，药效期短。鉴于农药．LDHs纳米杂化物控释剂型和微乳液剂型各自存在的优点和不足，本研究拟将两个剂型相结合，保留各自的优点，克服各自的不足，开发一个新剂型，即农药．LDHs纳米杂化物／农药微乳液复合体系。为实现以上目标，本文主要开展了以下研究工作：(1)LDHs及农药．LDHs纳米杂化物的制备及表征；(2)农药微乳液的制备及性能；(3)农药．LDHs纳米杂化物／农药微乳液复合体系的制备及作为农药制剂的性能评价。期望这些工作为农药新剂型的开发奠定基础和提供新思路。本文主要获得以下结论：山东大学博士学位论文1．采用共沉淀法分别制备了Mg-A1、Ni

5、·Fe和Mg-AI．Fe型LDHs；Ni．Fe和Mg-A1．Fe型LDHs经高温煅烧可获得结构完整的尖晶石铁氧体相。2．利用VSM技术对Ni．Fe和Mg．AJ．Fe型LDHs及其煅烧产物进行了磁性研究。结果表明，Ni．Fe和M哥A1一Fe型LDHs本身及其煅烧产物在常温下均呈现顺磁性，其煅烧产物均呈现超顺磁性；同类LDH中其煅烧产物的磁性大小与Fe3+含量成正比而与LDH的晶体结构无关，Ni．FeLDHs及其煅烧产物的磁性强于Mg-灿．FeLDHs及其煅烧产物，。3．发现了两个无表面活性剂微乳液(SFME)体系：呋喃甲醛／DMF／水和呋喃甲醛／乙醇／水体系。和传统微乳液一样，SFME也具有

6、W／O、BC和O／W三个类型。温度和电解质对呋喃甲醛／DMF／水和呋喃甲醛／乙醇／水体系的相形为基本无影响。4．呋喃甲醛／DMF／水和呋喃甲醛／乙醇／水两个SFME体系均具有很高的稳定性，常温储藏24个月、50℃热贮l周、．10。C冷冻．室温融化三个冻融循环和1009离心力下离心15分钟均未破坏其稳定性。5．采用二次组装法制备了阿维菌素．LDHs纳米杂化物，具有明显的农药缓释效果，证明是有潜力的农药控释新剂型。6．制备了阿维菌素SFME体系，具有良好的稳定性，证明SFME可用于农药微乳铝0剂。7．制备了阿维菌素．LDHs纳米杂化物／N维菌素微乳液复合体系，载药量较微乳剂明显提高，稳定性符合

7、农药制剂要求，有望成为一类新型的农药制剂。主要创新点：1．发现了两个SFME体系：呋喃甲醛／DMF／水和呋喃甲醛／乙醇／水体系。和传统微乳液一样，SFME也具有W／O、BC和O／W三个类型。2．采用二次组装法制备了阿维菌素．LDHs纳米杂化物，具有明显的农药缓释效果，证明是有潜力的农药控释新剂型。3．制备了阿维菌素一LDHs纳米杂化物／N维菌素微乳液复合体系，载药量较微乳剂明显提高，稳定性符合农药制剂要求，有望成为一类新