农药微乳剂乳液稳定性的研究

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1、第三届农药交流会论文集荆型加工农药微乳剂乳液稳定性的研究陈福良王仪郑斐能(中国农业科学院植物保护研究所，北京100094)摘要:微乳剂乳液稳定性是微乳剂制剂质童技术指标之一。农药微乳剂的乳液稳定性较全面系统的研究国内外未见报道.本文从有机溶剂、表面活性剂和有效成分含量等方面研究了对微乳剂乳液稳定性的影响.关键词:微乳剂;乳液稳定性;有机溶剂;表面活性剂农药微乳剂(microemulsion，简称ml)油珠粒径为10-100nm，是热力学上稳定，因而经时稳定，且光学上各向同性的胶体分散体系。一般可以任何比例对水稀释，外观仍保持清澈透明，即乳液稳定乳液不稳定，即微乳油珠在稀释的

2、微乳浊液中很快破乳，析出结晶或油层、乳液变浑浊、出现悬浮物。国内报道了助表面活性剂的碳链长短II对微乳液本身稳定性(经时稳定性)的影响。农药微乳剂的乳液稳定性较全面系统的研究国内外未见报道。笔者在研制农药微乳剂的实践中，发现大多数农药品种配制微乳剂的乳液非常稳定，但对于理化性状较特别的农药品种。如一些难溶于有机溶剂的农药品种，则突出存在着乳液不稳定问题。由此展开这方面的初步探讨。现把研究结果报道如下。1.材料和方法1.1试验材料由978氟铃脉(hexaflumuron)原药(山东省德州恒东农药化工有限公司提供)配制38微乳剂;由958烯哇醇(diniconazole)原药(

3、江苏建湖建农农药化工有限公司提供)配制5%微乳剂;由97%三哇酮(triadimefon)原药(江苏省建湖农药厂提供)配制10%微乳剂;表面活性剂A,B,C;有机溶剂甲、乙。1卜2试验方法配制室温下外观合格的微乳剂，然后改变某一成分的用量或种类，如有机溶剂、表面活性剂等，配制成各种微乳剂样品。乳液稳定性测定方法按照GB/T1603-2001进行，我国乳油乳液稳定性试验采用的稀释倍数为200倍，笔者采用100倍。微乳剂试样稀释药液置于具塞量筒中，在温度(3。士1)0C下静置lh，取出观察微乳剂乳掖稳定情况，如无结晶或浮油、沉油析出，亦未出现悬浮物或变浑浊，乳液稳定性合格。实际

4、测定条件:温度(3011)℃，标准硬水342ma/L,稀释倍数100倍。2.试验结果2.1有机溶剂对乳液稳定性的影响有机溶剂对乳液稳定性的影响主要为有机溶剂的类型。有机溶剂对氟铃脉和烯哇醇原药溶解度较小，一般有机溶剂难于完全溶解，如有机溶剂乙不足以完全溶解该两种原药，而有机溶剂甲可以溶解。但单用甲作为溶剂，乳液稳定性不合格。笔者采用有机溶剂甲与乙混合溶剂，溶解度达到要求，且乳液稳定性大为提高，完全合格。有机溶剂对三哩酮原药溶解度较大，有机溶剂甲或乙均可完全溶解，但单用甲作为溶剂，乳液稳定性不合格，而单用有机溶剂乙或乙与甲混合作为溶剂。乳液稳定性则合格。有机溶剂对乳液稳定性的

5、影响试验结果见表1。结果表明一些农药原药，对有机溶剂具有一定的选择性。选定作为微乳剂的溶剂，不仅要看溶解度，更要研究对理化性能的影响，如对乳液稳定性和低温稳定性[21的影响。剂型加工第三届农药交流会论文集表I有机溶剂对乳液稳定性的影响微乳剂品种有甲机溶剂种类和用量〔%)乳液稳定性-30(100倍液)3%氟铃WME205min后变浑浊28合格5%烯哩醇ME14148min后出现悬浮物合格1010%三哇酮ME1029min后合析出柑结晶55合彬20合彬1010合格*该配方在低温下(5'C)析出结晶。在一般微乳体系中，包裹油珠液滴的界面膜非常稳定，理论上微乳液滴不会破裂131，这

6、也是大多数的农药微乳剂乳液非常稳定的原因。但对于一些理化性状较特殊的农药原药，如三哇类，由于有机溶剂甲微溶于水，在稀释的微乳状液中，表面活性剂浓度降低，界面膜变薄，而使该微乳体系中存在着一定的油水互溶性[31，形成奥氏熟化，其结果是使微乳液的粒径分布趋于增大，使之产生了聚结。而添加水溶性更低的有机溶剂，可以有效减缓奥氏熟化[41，这可能是混用有机溶剂使微乳液稳定的原理。2.2表面活性剂对乳液稳定性的影响表面活性剂是形成微乳的主要条件之一，在配制微乳剂中一般使用混合表面活性剂PI。表面活性剂的种类和用量搭配不当影响微乳剂制剂的乳液稳定性。表面活性剂对乳液稳定性的影响见表2.表

7、2衰面活性剂对乳液稳定性的影响微乳剂品种表面活性剂种类和用量(%)乳液稳定性A1B4c3(100倍液)44min后变浑浊3%氟铃脉ME2060min后变浑浊合格{:7min后出现悬浮物5%烯哇醇ME1618min后出现悬浮物190合格10%三、?flME;;21min析出结晶合格不同原药需要不同种类表面活性剂搭配，方能达到乳液稳定性合格。表面活性剂A与c搭配适合10%三噢酮微乳剂，但不适合3%氟铃脉微乳剂和5%烯哇醉微乳剂:表面活性剂B与c搭配则适合3%氟铃脉微乳剂和5%烯哇醇微乳剂。乳化剂用量不足会导致乳液稳定性