低残单与较窄分布pdmdaac制备工艺初步-研究

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1、硕士论文低残单及较窄分布PDMDAAC制备工艺初步研究摘要本文以工业品二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料，以过硫酸铵(APS)为引发剂，采用水溶液聚合法，研究了指定特征黏度下低残单及较窄分布PDMDAAC的制备工艺。依据已有的文献方法和聚合反应原理，以产物相对分子量分布(PDl)、单体转化率(Conv)为考核指标，对引发剂添加方式进行了对比筛选研究。在此基础上，对聚合反应工艺条件如：引发剂用量、单体起始质量分数、引发温度、熟化温度、NaL4EDTA用量、反应时间进行了研究，并以单体转化率为首要考核

2、指标、特征黏度和相对分子量分布为次要考核指标，探索出了各工艺因素的较佳点。得到了特征黏度为1．03dL／g、单体转化率为99．96％、相对分子量分布为1．87的PDMDAAC产物。相应的较佳制备工艺条件为：m(APS)：m(DMDAAC)=3．O％(引发剂质量占纯单体质量百分比)，w(DMDAAC)=60％(单体起始质量分数)，引发温度Tl=50"C，熟化温度T2=75。C，mfNa4EDTA)：m(DMDAAC)=0．0142％(助剂质量占纯单体质量百分比)，反应时间t=7h。得到了特征黏度为0．58d

3、L／g、单体转化率为99．95％、相对分子量分布为1．66的PDMDAAC产物。相应的较佳制备工艺条件为：m(APS)：m(DMDAAC)=4．0％(引发剂质量占纯单体质量百分比)，w(DMDAAC)=55％(单体起始质量分数)，引发温度乃=50。C，熟化温度T2=75。C，mfNa4EDTA)：m(DMDAAC)=0．0071％(助剂质量占纯单体质量百分比)，反应时间t=8h。最后，在较佳制备工艺条件基础上，研究了各工艺因素的变化对产物特征黏度、单体转化率和相对分子量分布的影响规律。本次对低残单及较窄分

4、布PDMDAAC的合成工艺研究，为系列化特征黏度下低残．单及较窄分布PDMDAAC产物的合成提供了实验基础。关键词：二甲基二烯丙基氯化铵，均聚反应，工艺，特征黏度，单体转化率，分布AbstractInthispaper,thepreparationprocessofPDMDAACwithlowresidualmonomersandnarrowdistributionwasresearchedbyusingindustrialdimethyldiallylammoniumchloride(DMDAAC)as

5、arawmaterial，ammoniumpersulfate(APS)asaninitiatorandaqueoussolutionpolymerizationasasyntheticmethod．Onthebaseofliteraturemethodsandtheprinciplesofpolymerization，thefeedmethodsofinitiatorwereresearchedbyusingmolecularweightdistributionandmonomerconversiona

6、sassessmentindicators．Basedontheoptimumfeedmethodofinitiator，theprocessfactorsofpolymerizationsuchasamountofinitiator，initialconcentrationofmonomer，initiatingandmaturationtemperature，amountofNa4EDTAandreactiontimewereresearched，andtheoptimumprocessconditi

7、onswereobtainedbyusingmonomerconversionastheprimaryassessmentindicator,intrinsicviscosityandmolecularweightdistributionasthesecondaryassessmentindicators．ThePDMDAACproduct诵t11intrinsicviscosity1．03dL／g，monomerconversion99．96％andmolecularweightdistribution

8、1．87Wasobtained．Thecorrespondingoptimumprocessconditionsasfollows：m(APS)：m(DMDAAC)=3．O％，w(DMDAAC)=60％，乃=50，驴75℃，m(Na4EDTA)：m(DMDAAC)=0．0142％，t=7h．AndthePDMDAACproductwithintrinsicviscosity0．58dL／g，monomerconversion9