小麦谷元粉中三聚氰胺的高效液相色谱法测定

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1、第27卷第3期分析测试学报Vol127No132008年3月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)322~324小麦谷元粉中三聚氰胺的高效液相色谱法测定杨云霞,刘彤,周桂英,王步军(农业部谷物品质监督检验测试中心,中国农业科学院作物科学研究所,北京100081)摘要:小麦谷元粉中三聚氰胺经乙腈-水萃取、提纯后,采用Kromasil100-5C8柱,以50%(体积分数)乙腈水溶液-庚烷磺酸钠(0101mol/L,pH313)(体积比15B85)作流动相,该方法高、中、低3个浓度水平样品回收率为91%~96%;3

2、个浓度梯度的相对标准偏差(n=8)为0105%~1012%;方法检出限(S/N=3)为65Lg/L。关键词:三聚氰胺;小麦谷元粉;高效液相色谱;宠物食品中图分类号:O657172文献标识码:A文章编号:1004-4957(2008)03-0322-03DeterminationofMelamineinWheatGlutenbyHighPerformanceLiquidChromatographyYANGYun-xia,LIUTong,ZHOUGu-iying,WANGBu-jun(CerealProductQualitySupervisionandInspecti

3、onCenter,MinistryofAgriculture,InstituteofCropScience,ChineseAcademyofAgricultureScience,Beijing100081,China)Abstrac:tAmethodforthedeterminationofmelamineinwheatglutenbyhighperformanceliquidchromatography(HPLC)wasdeveloped.Afterbeingextractedbyacetonitrileandwaterfromsamplesmelaminewa

4、sseparatedonaKromasil100-5,250mm@416mm,C8columnwithacetonitrileandsodium1-heptanesulfonate(0101mol/L,pH313,15B85,byvolume)detectedbyultravioletde-tector.Theaveragerecoverieswere91%-96%forhigh,middleandlowconcentrationlevels(n=8)inthismethod.Therelativestandarddeviations(RSD)were0105%-

5、1012%(n=8);andthede-tectionlimit(S/N=3)was65Lg/L.Keywords:melamine;wheatgluten;HPLC;petfood2007年3月中旬以来,美国发生4000多起猫、狗等宠物中毒死亡事件。美国食品药品管理局的调查显示,在回收的宠物食品、死亡动物的尿液结晶和肾脏细胞中都发现有三聚氰胺。加拿大安大略省圭尔夫大学(UniversityofGuelph)的研究发现,氰酸和三聚氰胺反应会产生可能阻碍肾脏功能的结晶。三聚氰胺(melamine)俗称蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺,化学结构式见图1。三聚氰胺分子结构中含有

6、大量的氮元素,用普通的凯氏定氮法测定饲料和食品中的蛋白质含量时,无法区分氮元素是来源于蛋白分子还是三聚氰胺的氮杂环。在小麦谷元粉中添加三聚氰胺可以提高其氮含量,但无论是我国还是其他国家都禁止在饲料或宠物粮中添加三聚氰胺。图1三聚氰胺的三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,主要用于生产三聚氰胺-甲醛化学结构式树脂,广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行Fig11Thechemical业[1]。在化工工业上三聚氰胺采用升华法或苦味酸重量法测量[1],也有用电位滴structureofmelamine[2]定法测定三聚氰胺含量的报道,用高效液相

7、色谱法测定谷元粉中三聚氰胺还未见报道,本文建立了用高效液相色谱测定小麦谷元粉中三聚氰胺的含量的方法。收稿日期:2007-06-14;修回日期:2007-07-22第一作者:杨云霞(1972-),女,河北衡水人,硕士通讯作者:王步军,Te:l010-68975717,E-mai:lwangb@jmail1caas1net1cn第3期杨云霞等:小麦谷元粉中三聚氰胺的高效液相色谱法测定3231实验部分111仪器、材料与试剂LC-20AB液相色谱(带紫外检测器SPD-20A、双元泵;LC-Solution),岛津公司生产;Kromasil100-5色谱柱,250mm@41

8、6mm,C