气相色谱法测定苹果和土壤中的高效氯氟氰菊酯

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1、２０１６年１０月Ｖｏｌ．３４Ｎｏ．１０Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１６ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ１００５～１０１０研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．０５０２６气相色谱法测定苹果和土壤中的高效氯氟氰菊酯１＃１＃１２１１∗陈姣姣，张静，吴思卓，张广龙，张侃侃，胡德禹（１．贵州大学精细化工研究开发中心，绿色农药与农业生物工程国家重点实验室培育基地和教育部重点实验室，贵州贵阳５５００２５；２．贵阳市环境监测中心站，贵州贵阳５５０００２）摘要：建立了改进的ＱｕＥＣｈＥＲＳ⁃气相色谱检测苹果和土壤中高效氯

2、氟氰菊酯残留的分析方法，考察和评价了苹果和土壤两种基质对高效氯氟氰菊酯的基质效应。苹果和土壤样品均用乙腈提取，经石墨化碳黑（ＧＣＢ）净化后直接进样分析。结果表明：在优化后的ＱｕＥＣｈＥＲＳ条件下，高效氯氟氰菊酯在０?０５～１０ｍｇ／Ｌ范围内线性关系良好，相２关系数（Ｒ）大于０?９９９，检出限为０?１２～０?１５μｇ／ｋｇ，定量限为０?３８～０?５０μｇ／ｋｇ。用基质标准曲线定量时，高效氯氟氰菊酯在土壤和苹果中的回收率分别为８８?２９％～９７?６５％和８０?７０％～９８?６９％。苹果和土壤样品对高效氯氟氰菊酯都表现出基质增强效应。该方法的回收率均

3、能达到残留分析要求，用基质配制标准溶液能够有效、方便地校正气相色谱⁃电子捕获检测器测定高效氯氟氰菊酯残留时的基质效应，且能应用于苹果和土壤实际样品的检测。关键词：气相色谱；基质效应；高效氯氟氰菊酯；苹果；土壤中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１６）１０⁃１００５⁃０６Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌａｍｂｄａ⁃ｃｙｈａｌｏｔｈｒｉｎｉｎａｐｐｌｅｓａｎｄｓｏｉｌｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ１＃１＃１２ＣＨＥＮＪｉａｏｊｉａｏ，ＺＨＡＮＧＪｉｎｇ，ＷＵＳｉｚｈｕｏ，ＺＨＡＮＧＧｕａｎｇｌｏｎｇ，１１∗Ｚ

4、ＨＡＮＧＫａｎｋａｎ，ＨＵＤｅｙｕ（１．ＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔＣｅｎｔｅｒｆｏｒＦｉｎｅＣｈｅｍｉｃａｌｓ，ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙＢｒｅｅｄｉｎｇＢａｓｅｏｆＧｒｅｅｎＰｅｓｔｉｃｉｄｅａｎｄＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＢｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＧｒｅｅｎＰｅｓｔｉｃｉｄｅａｎｄＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＢｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，ＧｕｉｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５００２５，Ｃｈｉｎａ；２．ＧｕｉｙａｎｇＥｎｖｉｒｏｎｍ

5、ｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５０００２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｏｄｉｆｉｅｄＱｕＥＣｈＥＲＳ⁃ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆｌａｍｂｄａ⁃ｃｙｈａｌｏｔｈｒｉｎｉｎａｐｐｌｅｓａｎｄｓｏｉｌ．Ｍｏｒｅｏｖｅｒ，ｔｈｅｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｓｉｎａｐｐｌｅｓａｎｄｓｏｉｌｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄａｎｄｅｖａｌｕａｔｅｄ．Ｔｈｅａｐｐｌｅａｎｄｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈａｃｅｔｏ

6、ｎｉ⁃ｔｒｉｌｅａｎｄｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙｇｒａｐｈｉｔｉｚｅｄｃａｒｂｏｎｂｌａｃｋ（ＧＣＢ）．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｉｔｙｏｆｌａｍｂｄａ⁃ｃｙｈａｌｏｔｈｒｉｎｗａｓ２ｇｏｏｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０?０５－１０ｍｇ／Ｌｗｉｔｈｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ（Ｒ）ｍｏｒｅｔｈａｎ０?９９９．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎａｎｄｌｉｍｉｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｗｅｒｅ０?１２－０?１５μｇ／ｋｇａｎｄ０?３８－０?５０μｇ／ｋｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｗｉｔｈｔｈｅｍａｔｒｉｘ⁃ｍａｔｃｈｅｄｃａｌｉ

7、ｂｒａｔｉｏｎ，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ８８?２９％－９７?６５％ａｎｄ８０?７０％－９８?６９％ｉｎｓｏｉｌａｎｄａｐｐｌｅｓ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｗｈｉｃｈｗｅｒｅｉｎｔｈｅａｃｃｅｐｔａｂｌｅｒａｎｇｅ．Ｍａｔｒｉｘｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔｅｆｆｅｃｔｓｗｅｒｅｏｂｓｅｒｖｅｄｉｎｔｈｅａｐｐｌｅａｎｄｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｃａｎｂｅａｐｐｌｉｅｄｏｎｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌａｎａｌｙｓｉｓｏｆｌａｍｂｄａ⁃ｃｙｈａｌｏｔｈｒｉｎｉｎａｃｔｕａｌａｐｐｌｅａｎｄｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓ．

8、Ｔｈｅｍａｔｒｉｘ⁃ｍａｔｃｈｅｄｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎｃａｎｅｆｆｉｃｉｅｎｔｌｙｃｏｍｐｅｎｓａｔｅｔｈｅｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔ