凝胶渗透色谱气相色谱质谱法检测猪肝中三氟氯氰菊酯农药残留-论文.pdf

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1、江苏预防医学2014年3月第25卷第2期JiangsuJPrevMed，March，2014，Vo1．25，No．2·论著·凝胶渗透色谱气相色谱质谱法检测猪肝中三氟氯氰菊酯农药残留荣维广，宋宁慧，吴建，吉文亮，刘华良，马永建1．江苏省疾病预防控制中心，南京210009；2．环境保护部南京环境科学研究所，南京210009摘要：目的建立猪肝中三氯氰菊酯农药残留的凝胶渗透色谱净化气相色谱负化学离子源质谱的检测方法。方法样品经乙酸乙酯为溶剂超声波提取后，凝胶渗透色谱净化处理，采用HP一5MS色谱柱分离，气相色谱一负化学离子源质谱选择离子检测技术检测。结果0．001

2、、0．005、0．020mg／kg3个浓度添加回收率在75．3～107．6间，相对标准偏差(RSDs)≤7．1，最低检出限为0．001mg／kg。结论建立的检测方法能够消除油脂类干扰，灵敏度高，选择性好，稳定可靠，适用于猪肝中的三氟氯氰菊酯农药残留的检测。关键词：凝胶渗透色谱；三氟氯氰菊酯；气相色谱一负化学离子源质谱；猪肝中图分类号：R155．55文献标识码：A文章编号：1006—9070(2O14)02一O010一O3Determinationofpesticideresiduecyhalothrininpigliverbygelpermeationch

3、romatography‘gaschromatography’‘massspectrometryRONGWei—guang，SONGNing—hui，WUJian，JiWen-liang，LIUHua—liang，MAYong-jianJiangsuProvinceCenterforDiseaseControlandPrevention，Nanjing210009，ChinaAbstract：0bjectiveToestablishanassaytOdeterminepesticideresiduecyhalothrininpigliverbygelper

4、meationchroma—tography-gaschromatography—massspectrometryinnegativechemicalionization(GC—MS／NCI)mode．MethodsSpecimensweresubjectedtOultrasonic—assistantextractioninethylacetatesolvent，followedbyclean—uptreatmentbygelpermeationchromatography(GPC)．TheexactwasthenseparatedonHP一5MScol

5、umn。Cyhalothrinwasanalyzedbygaschromatogra—phy-massspectrometryoperatedbynegative—ionchemical—ionization(GC—MS／NCI)inselectedionmonitoring(SIM)mode．Re-suitsRecoveryefficiencywas75．3～107．6atthreespikedlevels(O．001，0．005，0．020mg／kg)，relativestandarddevia—tion(RSDs)wasall≤7．1．Limitof

6、detectionwas0．001mg／kg．ConclusionTheestablishedmethodwascapabletOelimi—natefattymatrixinterference，withhighsensitivity，excellentselectivity，stabilityandreliability，andisapplicableforanalysisofcyhalothrinresidueinpigliver．Keywords：gelpermeationchromatography(GPC)；cyhalothrin；gaschr

7、omatography—massspectrometryinnegativechemicalionization(GC—Ms／NCI)mode；pigliver拟除虫菊酯类农药是一类含卤素或氰的酯类农1材料与方法药，是蔬菜、果树等常用的杀虫、杀螨剂。目前对拟除1．1仪器与试剂仪器：Varian38001200LGC／MS／虫菊酯类农药残留量检测方法的研究，主要集中在水MS，CI源；HP一5MS弹性的石英毛细管柱(30m×果、蔬菜、茶叶和中药材等植物体中[I-7]，对以动物体0．25rrtm×0．5m)，GPC凝胶渗透色谱仪(德国为基质的残留研究的较少。本研

8、究采用凝胶渗透色LCTECH)，KQ一250B型超声波清洗器(昆山