cod的快速测定——混酸法

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1、COD的快速测定——硫磷混酸法1.试验目的：为对比公司目前使用的快速测定COD方法和硫磷混酸法测定COD之间的偏差，硫磷混酸的与国标法之间实验室对比的偏差如下表1到表3所示，表1   500mg／LCOD标准溶液的检测结果分析方法测定值(mg/L)平均值(mg/L)相对误差(%)标准偏差(S)标准法499.35500.02-0.0050.63500.27500.78499.69混酸法501.3500.440.090.90500.48498.80501.45499.76501.00500.32501.56500.14499.6表2  250mg/LCOD标准溶液的检测结果分析方法测定值(mg

2、/L)平均值(mg/L)相对误差(%)标准偏差(S)标准法249.52249.95-0.020.35250.37250.02249.87混酸法250.37250.370.190.67251.08251.68250.66249.72250.34249.35250.42249.89250.21  表3  100mg/LCOD标准溶液的检测结果分析方法测定值(mg/L)平均值(mg/L)相对误差(%)标准偏差(S)标准法99.34100.50 0.751.01混酸法100.87100.500.500.90101.74101.0599.4799.82101.34101.6698.64100.881

3、00.07100.74100.59101.48表1-3可以看出，.硫磷混酸法测定COD与国标法的偏差较小，准确性较高，因此用；硫磷混酸法测定COD的方法与公司现行的快速测定COD的方法对比其准确性及偏差，对实际测量具有指导意义。2.仪器:2.1带有24mm或29mm标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300—500mm。2.2加热装置，电热板或电炉2.350mL酸式滴定管1支。3.试剂:3.1重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）：将12.258g在105℃干燥2小时后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。3.2试亚铁灵指示剂：称取1.48

4、5g1，10—啉菲罗啉（C12H8N2·H2O）。0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。3.3①硫酸亚铁铵标准溶液：溶解39.5g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〕于水中，加入20mL硫酸，冷却后稀释至1000mL。②每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液标定此溶液的浓度取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后加入3滴（约0.15mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录硫酸亚铁铵的消耗量。③硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算C〔(NH4)2Fe(SO4)

5、2.6H2O〕=10.00×0.250/v=2.50/vV——滴定时消耗的硫酸亚铁铵溶液的量C——为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）3.4混酸溶液：于800mL浓硫酸中加入10g硫酸银，放置l-2d，不时的摇动使其溶解，将此溶液与浓磷酸以4：l的比例混合。3.5硫酸汞：结晶或粉末4步骤准确取20mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20mL)，置于磨口的回流锥形瓶中，加入0.4g硫酸汞晶体，准确加入l0.00mL重铬酸钾标准溶液及数小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL混酸溶液，加热回流15min(自开始沸腾时记时)。经冷却滴定并计算得出结果。注：对于化学需

6、氧量高的废水样，可先取上述操作所需提及的1/10的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于15ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30ml/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。以下操作同上。溶液冷却至室温，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，颜色由黄经蓝绿色变为红褐色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗毫升数V2。测定水样

7、同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。5计算COD（mg/L）=C(V1－V2)×8000/V0C---标准溶液浓度，mol/LV2---试料测定时标准溶液消耗的体积，mLV1---空白实验标准溶液消耗的体积，V1V0---试料体积，mL8000---1/4O2的摩尔质量，以mg/L为单位的换算值注意事项1、特殊情况下，需要测定的水样量在10.0—50.0mL之